[发明专利]一种环氧基团含量可控的共聚阴离子型水性聚氨酯树脂及其制备方法在审
申请号: | 201810650467.9 | 申请日: | 2018-06-22 |
公开(公告)号: | CN108794695A | 公开(公告)日: | 2018-11-13 |
发明(设计)人: | 杨文东;马秀侠;鲍彦;李怡霞;曹苏毅 | 申请(专利权)人: | 安徽清彩科技有限公司;北京材华科技有限公司 |
主分类号: | C08F283/00 | 分类号: | C08F283/00;C08F220/32;C08G18/66;C08G18/67;C08G18/48;C08G18/44;C08G18/42;C08G18/32;C08G18/46 |
代理公司: | 杭州君度专利代理事务所(特殊普通合伙) 33240 | 代理人: | 王桂名 |
地址: | 230000 安徽省合肥市经济技术*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 环氧基团 甲基丙烯酸缩水甘油酯 阴离子型水性聚氨酯 可控的 制备 阴离子水性聚氨酯树脂 大分子多元醇 聚氨酯预聚体 小分子二元醇 二异氰酸酯 磺酸盐聚酯 共聚反应 端羟基 封端剂 共聚型 树脂 共聚 二醇 加水 可控 嵌段 双键 乳化 | ||
1.一种环氧基团含量可控的共聚阴离子型水性聚氨酯树脂,通过二异氰酸酯与大分子二元醇、端羟基磺酸盐聚酯二醇、小分子二元醇/三元醇扩链剂反应,然后加入封端剂得到双键封端的聚氨酯预聚体,其特征在于:再加入甲基丙烯酸缩水甘油酯进行共聚反应,最后在高速搅拌下,加水乳化,得到环氧基团量可控的嵌段阴离子型水性聚氨酯。
2.一种环氧基团含量可控的共聚阴离子型水性聚氨酯树脂的制备方法,按照以下步骤操作:先以水性聚氨酯中非水性和非溶剂性组分的质量为基准,将按该基准质量0.1-70%的大分子二元醇和0.1-70%端羟基磺酸盐聚酯二醇在100-120℃脱水0.5-1.5小时,再按该基准质量加入15-50%的二异氰酸酯,在80-90℃反应2-4小时后1.5-11%的小分子二元醇扩链剂、0.01-0.08%的二月桂酸二丁基锡(DBTDL)和0-50%溶剂,在70-80℃反应1-4小时,再加入0.2-6%的封端剂与0.01-0.5%的阻聚剂,在60-80℃反应2-4小时得到端基含有双键的聚氨酯预聚体;将按基准质量0.01-0.8%的引发剂与0.1-12%的双键封端的甲基丙烯酸缩水甘油酯聚氨酯预聚体中,60-75℃反应2-4小时后降温至0-40℃,在高速剪切搅拌下再加入基准质量200-400%的水,搅拌反应5-30分钟后在40-50℃、0.01MPa真空条件下除去溶剂,得到嵌段阴离子型水性聚氨酯乳液。
3.根据权利要求2所述的一种环氧基团含量可控的共聚阴离子型水性聚氨酯树脂的制备方法,其特征在于:在加入二元醇扩链剂时,加入基准质量0-2%的三元醇交联剂。
4.根据权利要求2或3所述的一种环氧基团含量可控的共聚阴离子型水性聚氨酯树脂的制备方法,其特征在于:所述的大分子二元醇选自聚四氢呋喃醚二醇(PTMG)、聚丙二醇(PPG)、聚己二酸乙二醇酯二元醇(PEA)、聚己二酸-1,4-丁二醇酯二元醇(PBA)、聚己二酸-新戊二醇酯二元醇(PMA)、聚己内酯二元醇(PCL)或聚碳酸酯二元醇(PCDL)的任意一种或任意两种混合。
5.根据权利要求2或3所述的一种环氧基团含量可控的共聚阴离子型水性聚氨酯树脂的制备方法,其特征在于:所述的二异氰酸酯选自异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、甲苯二异氰酸酯(TDI)或六亚甲基二异氰酸酯(HDI)、二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)或4,4’-二环己基甲烷二异氰酸酯(HMDI)的任意一种或者任意两种混合。
6.根据权利要求2或3所述的一种环氧基团含量可控的共聚阴离子型水性聚氨酯树脂的制备方法,其特征在于:所述的二元醇扩链剂选自乙二醇(EG)、一缩二乙二醇(DEG)、1,3-丙二醇(MPO)、1,4-丁二醇(BDO)、新戊二醇(NPG)或1,6-己二醇(HDO)的任意一种或者任意两种混合。
7.根据权利要求2或3所述的一种环氧基团含量可控的共聚阴离子型水性聚氨酯树脂的制备方法,其特征在于:所述的溶剂选自丁酮或丙酮。
8.根据权利要求2或3所述的一种环氧基团含量可控的共聚阴离子型水性聚氨酯树脂的制备方法,其特征在于:所述的封端剂选自丙烯酸羟乙酯(HEA)、甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)、丙烯酸羟丙酯(HPA)或甲基丙烯酸羟丙酯(HPMA)的任意一种或者任意两种混合。
9.根据权利要求2或3所述的一种环氧基团含量可控的共聚阴离子型水性聚氨酯树脂的制备方法,其特征在于:所述的阻聚剂选自2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)、1,4-苯醌(BQ)或1,4-苯二酚(HQ)的任意一种或者任意两种混合。
10.根据权利要求2或3所述的一种环氧基团含量可控的共聚阴离子型水性聚氨酯树脂的制备方法,其特征在于:所述的引发剂选水溶性自由基型引发剂,选自过硫酸盐引发剂、水溶性偶氮引发剂和氧化还原引发剂中的至少一种。
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