[发明专利]一种酚醛树脂指纹结构测试方法及定量分析方法

权利要求书

1.一种酚醛树脂指纹结构定量分析方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1、将酚醛树脂与氘代试剂混合得到核磁氢谱试样；

步骤2、对所述核磁氢谱试样进行核磁氢谱测试，得到核磁氢谱数据，其中，测试参数包括：共振频率≥500MHz、谱宽为14-18ppm、中心频率为6-8ppm，驰豫时间为3～7s、采集时间为2.5～3.5s；

步骤3、根据所述核磁氢谱数据确定亚甲基指数、羟甲基指数及核磁醛酚比；

步骤3所述的根据所述核磁氢谱数据确定亚甲基指数，包括：

按照式(1)确定亚甲基指数：

式中：MI为亚甲基指数，S₁为亚甲基质子信号峰的积分面积、S₂为羟甲基质子信号峰的积分面积、S₃为酚环质子信号峰的积分面积、S₄为甲基质子信号峰的积分面积，a为苯基苯酚在混合物A中的摩尔分数，b为混酚在所述混合物A中的摩尔分数，所述混酚为苯酚或者为甲酚和苯酚的混合物，所述混合物A为所述苯基苯酚和混酚的混合物，a+b＝1；

步骤3所述的根据所述核磁氢谱数据确定羟甲基指数，包括：

按照式(2)确定羟甲基指数：

式中：HI为亚甲基指数、S₁为亚甲基质子信号峰的积分面积、S₂为羟甲基质子信号峰的积分面积、S₃为酚环质子信号峰的积分面积、S₄为甲基质子信号峰的积分面积，a为苯基苯酚在混合物A中的摩尔分数，b为混酚在所述混合物A中的摩尔分数，所述混酚为苯酚或者为甲酚和苯酚的混合物，所述混合物A为所述苯基苯酚和混酚的混合物，a+b＝1；

步骤3所述的根据所述核磁氢谱数据确定核磁醛酚比，包括：

按照式(3)确定羟甲基指数：

式中：F/P为核磁醛酚比、S₁为亚甲基质子信号峰的积分面积、S₂为羟甲基质子信号峰的积分面积、S₃为酚环质子信号峰的积分面积、S₄为甲基质子信号峰的积分面积，a为苯基苯酚在混合物A中的摩尔分数，b为混酚在所述混合物A中的摩尔分数，所述混酚为苯酚或者为甲酚和苯酚的混合物，所述混合物A为所述苯基苯酚和混酚的混合物，a+b＝1。

2.根据权利要求1所述的酚醛树脂指纹结构定量分析方法，其特征在于，步骤3所述的根据所述核磁氢谱数据确定亚甲基指数、羟甲基指数及核磁醛酚比，包括：

根据所述核磁氢谱数据，以四甲基硅烷为内标，把该峰的峰值标为0，以化学位移3.5～4.0ppm处共振信号峰为参比1.00，确定其他共振信号峰积分面积；

根据确定的信号峰积分面积，分别确定亚甲基指数、羟甲基指数及核磁醛酚比。

3.根据权利要求1所述的酚醛树脂指纹结构定量分析方法，其特征在于，步骤1所述的核磁氢谱试样的浓度为15～25mg/mL。

4.根据权利要求1所述的酚醛树脂指纹结构定量分析方法，其特征在于，步骤1中所述氘代试剂为含有四甲基硅烷的氘代二甲基亚砜。