[发明专利]一种酚醛树脂指纹结构测试方法及定量分析方法

说明书

本发明涉及一种酚醛树脂指纹结构测试方法及定量分析方法，属于定量测试领域。所述测试方法包括：将酚醛树脂与氘代试剂混合得到核磁氢谱试样；对所述核磁氢谱试样进行核磁氢谱测试，得到核磁氢谱数据，完成测试，其中，测试时共振频率≥500MHz、谱宽为14‑18ppm、中心频率为6‑8ppm、驰豫时间为3～7s、采集时间为2.5～3.5s。本发明得到谱峰分辨率高及谱峰分离独立的核磁氢谱数据，避免了由于信号峰无法分离导致的羟甲基指数无法准确计算、误差大等问题，实现了高分辨地辨别酚醛树脂异常结构状态，精确定量分析酚醛树脂指纹结构。

技术领域

本发明涉及一种酚醛树脂指纹结构定量测试分析方法及其制样方法，属于定量测试领域。

背景技术

热固性酚醛树脂是一类由苯酚(或混酚)和甲醛在碱性条件下加成与缩聚反应生成的低分子量混合物，即Ⅰ阶树脂，这种低分子量混合物的化学结构定性定量描述是极其困难的。截止目前大多数的酚醛Ⅰ阶树脂结构式均为可能的示意图，根本无法准确高分辨地描述其化学结构。众所周知，酚醛树脂固化物的热性能、热裂解产物、力学性能、复合材料烧蚀性能、工艺性能本质上均与固化物化学结构有关，固化物化学结构又取决于酚醛Ⅰ阶树脂结构，因此，准确定性定量地、高分辨率地描述酚醛Ⅰ阶树脂的指纹结构是极其重要的。

目前表征I阶酚醛树脂化学结构的方法主要有核磁氢谱、核磁碳谱、红外光谱等，其中红外光谱因本身测试原理的限制，对酚醛树脂结构定量分析存在分辨率不足，而核磁碳谱因碳原子较氢原子的的共振信号弱，对于酚醛树脂结构定量存在较大误差。核磁氢谱在分析酚醛树脂结构时，存在羟甲基质子信号峰与酚羟基质子信号峰无法分离等问题，无法准确计算酚醛树脂核磁氢谱中羟甲基指数，另外，一些特殊的热固性酚醛树脂中含有如甲酚、苯基苯酚的含苯和甲基官能团的物质，也造成分析得到的亚甲基指数、羟甲基指数、核磁F/P值时具有较大的误差。

因此为了准确定量分析酚醛树脂的指纹结构，同时保证测试结果的重复性和可靠性，亟需一种酚醛树脂指纹结构测试方法及定量分析方法。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的上述缺陷，提供一种酚醛树脂指纹结构测试方法及定量分析方法，得到谱峰分辨率高及谱峰分离独立的核磁氢谱数据，避免了由于信号峰无法分离导致的羟甲基指数无法准确计算、误差大等问题，实现了高分辨地辨别酚醛树脂异常结构状态，精确定量分析酚醛树脂指纹结构。

本发明的上述目的主要是通过如下技术方案予以实现的：

一种酚醛树脂指纹结构测试方法，包括以下步骤：

步骤1、将酚醛树脂与氘代试剂混合得到核磁氢谱试样；

步骤2、对所述核磁氢谱试样进行核磁氢谱测试，得到核磁氢谱数据，完成测试，其中，测试参数包括：共振频率≥500MHz、谱宽为14-18ppm、中心频率为6-8ppm、驰豫时间为3～7s、采集时间为2.5～3.5s。

在一可选实施例中，步骤1所述的核磁氢谱试样的浓度为15～25mg/mL。

在一可选实施例中，步骤1中所述氘代试剂为含有四甲基硅烷的氘代二甲基亚砜。

一种酚醛树脂指纹结构定量分析方法，包括以下步骤：

步骤1、将酚醛树脂与氘代试剂混合得到核磁氢谱试样；

步骤2、对所述核磁氢谱试样进行核磁氢谱测试，得到核磁氢谱数据，其中，测试参数包括：共振频率≥500MHz、谱宽为14-18ppm、中心频率为6-8ppm，驰豫时间为3～7s、采集时间为2.5～3.5s；

步骤3、根据所述核磁氢谱数据确定亚甲基指数、羟甲基指数及核磁醛酚比。

在一可选实施例中，步骤3所述的根据所述核磁氢谱数据确定亚甲基指数、羟甲基指数及核磁醛酚比，包括：