[发明专利]一种导电片状银包铜粉的制备方法有效
申请号: | 201810651185.0 | 申请日: | 2018-06-22 |
公开(公告)号: | CN108817377B | 公开(公告)日: | 2020-04-14 |
发明(设计)人: | 林海晖;梁嘉静;曹彩丹 | 申请(专利权)人: | 深圳市绚图新材科技有限公司 |
主分类号: | B22F1/02 | 分类号: | B22F1/02 |
代理公司: | 深圳市康弘知识产权代理有限公司 44247 | 代理人: | 胡朝阳;尹彦 |
地址: | 518000 广东省深圳市光明新区观*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 导电 片状 银包 制备 方法 | ||
1.一种导电片状银包铜粉的制备方法,其包括如下步骤:
步骤1:片状铜粉的清洗与活化
将片状铜粉放入装有清洗溶液的池中,搅拌清洗,除去片状铜粉表面的氧化层和油性物质后过滤,将滤饼加入到反应釜中,再加入一次有机胺水溶液,搅拌;
步骤2:铜表面晶点的形成
将分散剂、二次有机胺水溶液加入到所述的反应釜中,再滴加硝酸银溶液,在所述片状铜粉表面形成银晶点,反应完成后过滤,用去离子水清洗所述片状铜粉四遍后,再加入去离子水;
步骤3:银沉积
将所述反应釜升温,同时滴加银氨溶液和还原剂溶液,使得还原剂溶液、银氨溶液与所述的片状铜粉反应并包覆完全,得到银包铜浆,反应完后过滤,得银包铜浆滤饼;
步骤4:将所述银包铜浆滤饼用去离子水清洗两遍,再用乙醇清洗两遍,烘干,制得由内及外为铜-锡-银三层结构的导电片状银包铜粉;
其中,所述清洗溶液是质量浓度为0.6-1.5%的氯化亚锡的乙醇溶液,或者,所述清洗溶液是质量浓度为0.6-1.5%的氯化亚锡的乙醇溶液和质量浓度为0.06-0.2%的盐酸溶液的混合物;
所述的一次有机胺水溶液的质量浓度为0.6-2%;所述的二次有机胺水溶液的质量浓度为2-4%;所述分散剂的质量浓度为0.1-0.15%;
所述步骤(2)中的硝酸银溶液的质量浓度为8-12%,其中,硝酸银的用量为所述片状铜粉质量的2-10%;所述的银氨溶液由硝酸银溶液、去离子水加氨水配制而成,其中,硝酸银溶液的质量浓度为15-25%,硝酸银的用量为所述片状铜粉质量的10-40%。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的一次有机胺水溶液和二次有机胺水溶液中的有机胺至少为二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、乙二胺、乙二胺四乙酸、乙二胺四乙酸二钠的一种。
3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的分散剂为聚乙烯吡咯烷酮、明胶、阿拉伯胶、OP-10的一种。
4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的还原剂溶液的质量浓度为5-10%,该还原剂至少为酒石酸钾钠、葡萄糖、柠檬酸、柠檬酸钾钠中的一种。
5.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,将所述反应釜升温到70℃。
6.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述还原剂溶液和银氨溶液在90分钟滴加完,滴加完后,使其与所述的片状铜粉继续反应30分钟。
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