[发明专利]一种脱脂-烧结一体式生产ITO靶材的方法

说明书

本发明公开了一种脱脂‑烧结一体式生产ITO靶材的方法，包括以下步骤：1)将ITO粉体、分散剂和水混合，进行球磨，再加入粘结剂，进行超声和真空脱泡，得到浆料；2)将浆料注入模具，进行成型，得到靶坯，脱模，对靶坯进行干燥；3)将靶坯放在脱脂‑烧结一体式炉内的承烧板上，进行程序升温和程序降温，得到ITO靶材。本发明在进行靶坯致密化的过程中，将靶坯从脱脂的最高温度直接升温进行温度更高的烧结，省略了靶坯脱脂后的冷却、转移和再升温过程，脱脂和烧结的效率显著提高，且消除了靶坯在脱脂炉和烧结炉之间转移而造成的开裂，提高了生产效益，有利于ITO靶材的大批量生产。

技术领域

本发明涉及一种脱脂-烧结一体式生产ITO靶材的方法。

背景技术

ITO靶材是N型氧化物半导体氧化铟锡的烧结体，是制备ITO薄膜的关键材料。用ITO靶材通过磁控溅射得到的ITO薄膜具有优良的透光性和导电性，且加工性能极好、硬度高、耐磨耐蚀，在薄膜晶体管(TFT)、平板液晶显示(LCD)、太阳能电池、汽车防热除雾玻璃等领域得到了广泛应用。

ITO靶材在生产过程中都需要进行ITO靶坯致密化，最终获得的ITO靶材才具有高的致密度。现有工艺大多都是通过对靶材进行脱脂和烧结来实现ITO靶坯致密化，且脱脂和烧结分开独立进行，存在以下两方面的缺点：1)耗时长、生产效率低：需要先将处理好的靶坯搬运进脱脂炉进行升温脱脂(大约2天)，待脱脂炉温度从脱脂工作温度降到室温后(至少4天)，再将靶坯从脱脂炉搬运到烧结炉进行烧结(大约5天)；2)成品率低：靶坯经过脱脂后力学强度大大降低，容易在降温过程中因受热不均匀而开裂，且靶坯从脱脂炉搬运到烧结炉过程中也容易受到震动而开裂。例如：CN 105712703A公开了一种高纯高密度ITO靶材的制备方法，先对ITO粉末进行喷雾干燥、造粒、模压预压和冷等静压成型得到靶坯，再将靶坯转移到脱脂炉进行脱脂，再将靶坯转移到烧结炉进行烧结，脱脂和烧结为先后独立的两个工艺流程，工艺流程耗时长，且靶坯从脱脂炉转移到烧结炉的过程中很容易发生震动开裂。

此外，也有研究者在ITO粉末中不添加粘结剂直接成型制备靶坯，试图简化工艺、缩短ITO靶坯致密化的时间、减少ITO靶坯转移造成的破损。例如：CN 102173817 A公开了一种ITO靶材的制备方法，直接对ITO粉末进行成型、冷压得到靶坯，不添加粘结剂，所以不需要对靶坯进行脱脂，直接烧结即可，但由于ITO粉末塑性低，靶坯容易出现分层或开裂等缺陷，成品率低。

发明内容

本发明的目的在于提供一种脱脂-烧结一体式生产ITO靶材的方法。

本发明所采取的技术方案是：

一种脱脂-烧结一体式生产ITO靶材的方法，包括以下步骤：

1)将ITO粉体、分散剂和水混合，进行球磨，再加入粘结剂，进行超声和真空脱泡，得到浆料；

2)将浆料注入模具，进行成型，得到靶坯，脱模，对靶坯进行干燥；

3)将靶坯放在脱脂-烧结一体式炉内的承烧板上，进行致密化，具体操作为：

a)以0.15～0.5℃/min的速率从室温升到100～200℃，同时通入流量为100～300L/min的干燥空气；

b)以0.2～0.4℃/min的速率升到350～400℃，保温2～4h，同时通入流量为100～300L/min的干燥空气；

c)以1～3℃/min的速率升到500～700℃，保温1～3h，同时通入流量为100～300L/min的干燥空气；

d)以2～3℃/min的速率升到900～1100℃，保温1～2h，同时通入流量为300～800L/min的氧气，炉内氧气压力为常压；

e)以1～3℃/min的速率升到1180～1400℃，保温1～2h，同时通入流量为300～800L/min的氧气，炉内氧气压力为常压；