[发明专利]一种利用微通道连续流反应器制备芳基甲酸化合物的方法

权利要求书

1.一种利用微通道连续流反应器来制备芳基甲酸化合物的方法，其特征在于：所述方法具体按照如下步骤进行：

以式(I)所示的甲基芳烃为原料，以钴盐、锰盐和铁盐的混合物为三元复合催化剂，以30％质量浓度的双氧水为助催化剂，以乙腈或醋酸为有机溶剂，混合均匀制成均相溶液通过计量泵打入微通道连续流反应器中，在0.5-10MPa的氧气气氛中，在25-150℃下反应4-100s，得到反应混合液，经后处理制得式(II)所示的芳基甲酸化合物；所述的助催化剂以所述双氧水物质的量计，所述钴盐为硬脂酸钴、环烷酸钴、四水合醋酸钴或硝酸钴；所述锰盐为醋酸锰或硝酸锰；所述铁盐为无水三氯化铁、九水合硝酸铁或五水合草酸铁；所述式(I)所示的甲基芳烃、钴盐、锰盐、铁盐及助催化剂的物质的量之比为1：0.005～0.0.021：0.005～0.02：0.01～0.05：0.1～0.3；所述的均相溶液的流速为0.5～100ml/min；

式(I)、(II)中：

R₁为氢、甲基、甲氧基、氰基、氯、溴或苯基。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述有机溶剂的体积用量以所述式(I)所示的甲基芳烃的质量计为10～30ml/g。

3.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的均相溶液的流速为0.5～10ml/min。

4.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述微通道连续流反应器由1-50片的微通道混合器基片连接组成。

5.如权利要求4所述的方法，其特征在于：所述微通道连续流反应器基片的宽度为0.0005m，深度为0.0005m，每个基片的长度为32m。

6.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述微通道连续流反应器的材质为蓝宝石、碳化硅、陶瓷或耐腐蚀合金中的一种。

7.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的氧气的流速为0.1～0.4L/min。

8.如权利要求1～7之一所述的方法，其特征在于：所述的有机溶剂为乙腈时，所述反应液的后处理方法为：反应结束后，向所述的反应液中加入亚硫酸钠除去多余的双氧水，减压蒸馏除去溶剂即得目标产物。

9.如权利要求1～7之一所述的方法，其特征在于：所述的有机溶剂为醋酸时，所述反应液的后处理方法为：反应结束后静置，反应液有固体析出，抽滤即得目标产物。