[发明专利]一种烷基二氯化膦的萃取分离方法及萃取精馏设备有效

专利信息
申请号: 201810654386.6 申请日: 2018-06-22
公开(公告)号: CN108659042B 公开(公告)日: 2020-08-04
发明(设计)人: 范立攀;杨达;孙良;赵立峰;陈威;贾成国 申请(专利权)人: 河北威远生物化工有限公司
主分类号: C07F9/52 分类号: C07F9/52;B01D3/40;B01D3/14;B01D11/04
代理公司: 石家庄国为知识产权事务所 13120 代理人: 郝伟
地址: 052160 河北省*** 国省代码: 河北;13
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摘要:
搜索关键词: 一种 烷基 氯化 萃取 分离 方法 精馏 设备
【权利要求书】:

1.一种烷基二氯化膦的萃取分离方法,其特征在于包括如下步骤:在含有三氯化磷与烷基二氯化膦的原料混合物中加入萃取剂,混合后依次蒸出三氯化磷和烷基二氯化膦,剩余液体中的萃取剂回收后循环套用;所述烷基二氯化膦为甲基二氯化膦或乙基二氯化膦,当所述烷基二氯化膦为甲基二氯化膦时,萃取剂选自1,1,2-三氯乙烷或四氯乙烯;当所述烷基二氯化膦为乙基二氯化膦时,萃取剂为四氯乙烯。

2.如权利要求1所述的烷基二氯化膦的萃取分离方法,其特征在于:所述萃取剂的加入量为原料混合物质量的1-15%。

3.如权利要求1所述的烷基二氯化膦的萃取分离方法,其特征在于:蒸出三氯化磷的温度为88℃-91℃,蒸出烷基二氯化膦的温度为120℃-125℃。

4.用于权利要求1~3任一项所述方法的烷基二氯化膦萃取精馏设备,其特征在于:包括三氯化磷精馏塔(1)、烷基二氯化膦精馏塔(5)和萃取回收塔(9);所述三氯化磷精馏塔(1)中部分别设有原料混合物进料口和萃取剂进料口,三氯化磷精馏塔(1)塔顶连接有三氯化磷冷凝器(2),该冷凝器的液体出口与三氯化磷精馏塔(1)塔顶连接,并在连接管路上设有三氯化磷采出线;三氯化磷精馏塔(1)塔底与烷基二氯化膦精馏塔(5)的进料口连接,烷基二氯化膦精馏塔(5)塔顶连接有烷基二氯化膦冷凝器(6),该冷凝器的液体出口与烷基二氯化膦精馏塔(5)塔顶连接,并在连接管路上设有烷基二氯化膦采出线;烷基二氯化膦精馏塔(5)塔底与萃取剂回收塔(9)的进料口连接,萃取剂回收塔(9)塔顶连接有萃取剂冷凝器(10),该冷凝器的液体出口与萃取剂回收塔(9)塔顶连接,并在连接管路上设有萃取剂回收管路,该回收管路与三氯化磷精馏塔(1)的萃取剂进料口连接,萃取剂回收塔(9)塔底设有塔釜液采出线。

5.如权利要求4所述的烷基二氯化膦萃取精馏设备,其特征在于:所述三氯化磷精馏塔(1)塔底设有第一再沸器(3),用于塔底物料的循环加热;所述烷基二氯化膦精馏塔(5)塔底设有第二再沸器(7),用于塔底物料的循环加热;所述萃取剂回收塔(9)塔底设有第三再沸器(11),用于塔底物料的循环加热;所述萃取剂回收管路上设有萃取剂中间罐(12)。

6.如权利要求4所述的烷基二氯化膦萃取精馏设备,其特征在于:所述三氯化磷精馏塔(1)、烷基二氯化膦精馏塔(5)和萃取剂回收塔(9)为板式塔或者填料塔。

7.如权利要求4所述的烷基二氯化膦萃取精馏设备,其特征在于:所述三氯化磷精馏塔(1)理论塔板数为90-120,原料混合物加料位置为第60-67块塔板处,萃取剂加料位置为第65-72块塔板处;和/或:

三氯化磷精馏塔(1)塔顶温度:74℃-76℃,塔顶压力:0.1KPa-1.01KPa;塔顶回流比:5:1-12:1;塔底温度:88℃-91℃,塔底压力:15KPa-33.6KPa。

8.如权利要求4所述的烷基二氯化膦萃取精馏设备,其特征在于:所述烷基二氯化膦精馏塔(5)理论塔板数为31-48,进料口位于第18-24块塔板处;和/或:

当所述烷基二氯化膦为甲基二氯化膦时,烷基二氯化膦精馏塔(5)塔顶温度为81.0℃-83.5℃,当所述烷基二氯化膦为乙基二氯化膦时,塔顶温度为112.0℃-113.0℃;塔顶压力:0.1KPa-1.01KPa;塔顶回流比:1:1-1.9:1;塔底温度:120℃-125℃,塔底压力:3.0KPa-26.0KPa。

9.如权利要求4所述的烷基二氯化膦萃取精馏设备,其特征在于:所述萃取剂回收塔(9)理论塔板数为26-35,进料口位于第16-24块塔板处;和/或:

当所述萃取剂为四氯乙烯时,萃取剂回收塔(9)塔顶温度为121.0℃-122.0℃;当所述萃取剂为1,1,2-三氯乙烷时,塔顶温度为113.5℃-114.5℃;塔顶压力:0.1KPa-1.01KPa;塔顶回流比:1:1-5:1;塔底温度:138℃-145℃,塔底压力:40KPa-60KPa。

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