[发明专利]一种烷基二氯化膦的萃取分离方法及萃取精馏设备

权利要求书

1.一种烷基二氯化膦的萃取分离方法，其特征在于包括如下步骤：在含有三氯化磷与烷基二氯化膦的原料混合物中加入萃取剂，混合后依次蒸出三氯化磷和烷基二氯化膦，剩余液体中的萃取剂回收后循环套用；所述烷基二氯化膦为甲基二氯化膦或乙基二氯化膦，当所述烷基二氯化膦为甲基二氯化膦时，萃取剂选自1,1,2-三氯乙烷或四氯乙烯；当所述烷基二氯化膦为乙基二氯化膦时，萃取剂为四氯乙烯。

2.如权利要求1所述的烷基二氯化膦的萃取分离方法，其特征在于：所述萃取剂的加入量为原料混合物质量的1-15％。

3.如权利要求1所述的烷基二氯化膦的萃取分离方法，其特征在于：蒸出三氯化磷的温度为88℃-91℃，蒸出烷基二氯化膦的温度为120℃-125℃。

4.用于权利要求1～3任一项所述方法的烷基二氯化膦萃取精馏设备，其特征在于：包括三氯化磷精馏塔(1)、烷基二氯化膦精馏塔(5)和萃取回收塔(9)；所述三氯化磷精馏塔(1)中部分别设有原料混合物进料口和萃取剂进料口，三氯化磷精馏塔(1)塔顶连接有三氯化磷冷凝器(2)，该冷凝器的液体出口与三氯化磷精馏塔(1)塔顶连接，并在连接管路上设有三氯化磷采出线；三氯化磷精馏塔(1)塔底与烷基二氯化膦精馏塔(5)的进料口连接，烷基二氯化膦精馏塔(5)塔顶连接有烷基二氯化膦冷凝器(6)，该冷凝器的液体出口与烷基二氯化膦精馏塔(5)塔顶连接，并在连接管路上设有烷基二氯化膦采出线；烷基二氯化膦精馏塔(5)塔底与萃取剂回收塔(9)的进料口连接，萃取剂回收塔(9)塔顶连接有萃取剂冷凝器(10)，该冷凝器的液体出口与萃取剂回收塔(9)塔顶连接，并在连接管路上设有萃取剂回收管路，该回收管路与三氯化磷精馏塔(1)的萃取剂进料口连接，萃取剂回收塔(9)塔底设有塔釜液采出线。

5.如权利要求4所述的烷基二氯化膦萃取精馏设备，其特征在于：所述三氯化磷精馏塔(1)塔底设有第一再沸器(3)，用于塔底物料的循环加热；所述烷基二氯化膦精馏塔(5)塔底设有第二再沸器(7)，用于塔底物料的循环加热；所述萃取剂回收塔(9)塔底设有第三再沸器(11)，用于塔底物料的循环加热；所述萃取剂回收管路上设有萃取剂中间罐(12)。

6.如权利要求4所述的烷基二氯化膦萃取精馏设备，其特征在于：所述三氯化磷精馏塔(1)、烷基二氯化膦精馏塔(5)和萃取剂回收塔(9)为板式塔或者填料塔。

7.如权利要求4所述的烷基二氯化膦萃取精馏设备，其特征在于：所述三氯化磷精馏塔(1)理论塔板数为90-120，原料混合物加料位置为第60-67块塔板处，萃取剂加料位置为第65-72块塔板处；和/或：

三氯化磷精馏塔(1)塔顶温度：74℃-76℃，塔顶压力：0.1KPa-1.01KPa；塔顶回流比：5:1-12:1；塔底温度：88℃-91℃，塔底压力：15KPa-33.6KPa。

8.如权利要求4所述的烷基二氯化膦萃取精馏设备，其特征在于：所述烷基二氯化膦精馏塔(5)理论塔板数为31-48，进料口位于第18-24块塔板处；和/或：

当所述烷基二氯化膦为甲基二氯化膦时，烷基二氯化膦精馏塔(5)塔顶温度为81.0℃-83.5℃，当所述烷基二氯化膦为乙基二氯化膦时，塔顶温度为112.0℃-113.0℃；塔顶压力：0.1KPa-1.01KPa；塔顶回流比：1:1-1.9:1；塔底温度：120℃-125℃，塔底压力：3.0KPa-26.0KPa。

9.如权利要求4所述的烷基二氯化膦萃取精馏设备，其特征在于：所述萃取剂回收塔(9)理论塔板数为26-35，进料口位于第16-24块塔板处；和/或：

当所述萃取剂为四氯乙烯时，萃取剂回收塔(9)塔顶温度为121.0℃-122.0℃；当所述萃取剂为1,1,2-三氯乙烷时，塔顶温度为113.5℃-114.5℃；塔顶压力：0.1KPa-1.01KPa；塔顶回流比：1:1-5:1；塔底温度：138℃-145℃，塔底压力：40KPa-60KPa。