[发明专利]一种烷基二氯化膦的萃取分离方法及萃取精馏设备

说明书

本发明公开了一种烷基二氯化膦的萃取分离方法，以1,1,2‑三氯乙烷或四氯乙烯为萃取剂，可将烷基二氯化膦与其原料三氯化磷进行分离。本发明还公开了一种烷基二氯化膦的萃取精馏设备，包括三氯化磷精馏塔、烷基二氯化膦精馏塔和萃取回收塔，并对各塔的理论塔板数、进料位置及回流比等进行设计，可实现烷基二氯化膦和三氯化磷的连续分离和萃取剂的循环套用，分离效率高，三废少。

技术领域

本发明涉及精馏分离技术领域，具体涉及一种烷基二氯化膦的萃取分离方法，以及用于实施该方法的萃取精馏设备。

背景技术

随着我国经济的飞速发展，农业及工业生产上对有机磷化合物的需求量迅速增长。有机磷化合物是指含碳-磷键的化合物或含有机基团的磷酸衍生物。有机磷化合物在核酸、辅酶、有机磷神经毒气、有机磷杀虫剂、有机磷杀菌剂、有机磷除草剂、化学治疗剂、增塑剂、抗氧化剂、表面活性剂、络合剂、有机磷萃取剂、浮选剂和阻燃剂等方面应用广泛。烷基二氯化膦是有机磷化合物合成的重要中间体，用途极为广泛，由烷基二氯化膦可以直接或间接合成上百种有机磷化合物，而且以它作为起始物的反应，转化率极高，多数反应几乎都是定量进行的。

烷基二氯化膦可以由三氯化磷和相应的烷基合成，反应需要在高温下(600℃左右)进行，该反应中三氯化磷的单程转化率较低，为30％左右，且三氯化磷与产物烷基二氯化膦的沸点较接近，因此如何最大限度的回收三氯化磷，实现物料的循环套用，且得到高纯度的产品烷基二氯化膦成为该工艺的关键问题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种烷基二氯化膦的萃取精馏方法和设备，选择合适的萃取剂，利用萃取精馏的方法解决三氯化磷、烷基二氯化膦等原料混合物的分离问题，最大限度回收未反应的三氯化磷及反应生成的烷基二氯化膦，实现物料的循环套用。

为达到上述发明目的，本发明采用了如下的技术方案：

一种烷基二氯化膦的萃取分离方法，包括如下步骤：在含有三氯化磷与烷基二氯化膦的原料混合物中加入萃取剂，混合后依次蒸出三氯化磷和烷基二氯化膦，剩余液体中的萃取剂回收后循环套用；萃取剂选自1,1,2-三氯乙烷或四氯乙烯；当所述烷基二氯化膦为乙基二氯化膦时，萃取剂为四氯乙烯。

优选地，所述萃取剂的加入量为原料混合物质量的1-15％。

优选地，蒸出三氯化磷的温度为88℃-91℃，蒸出烷基二氯化膦的温度为120℃-125℃。

本发明还提供用于实现上述方法的烷基二氯化膦萃取精馏设备，其包括三氯化磷精馏塔、烷基二氯化膦精馏塔和萃取回收塔；所述三氯化磷精馏塔中部分别设有原料混合物进料口和萃取剂进料口，三氯化磷精馏塔塔顶连接有三氯化磷冷凝器，该冷凝器的液体出口与三氯化磷精馏塔塔顶连接，并在连接管路上设有三氯化磷采出线；三氯化磷精馏塔塔底与烷基二氯化膦精馏塔的进料口连接，烷基二氯化膦精馏塔塔顶连接有烷基二氯化膦冷凝器，该冷凝器的液体出口与烷基二氯化膦精馏塔塔顶连接，并在连接管路上设有烷基二氯化膦采出线；烷基二氯化膦精馏塔塔底与萃取剂回收塔的进料口连接，萃取剂回收塔塔顶连接有萃取剂冷凝器，该冷凝器的液体出口与萃取剂回收塔塔顶连接，并在连接管路上设有萃取剂回收管路，该回收管路与萃取剂进料口连接，萃取剂回收塔塔底设有塔釜液采出线。

优选地，所述三氯化磷精馏塔塔底设有第一再沸器，用于塔底物料的循环加热；所述烷基二氯化膦精馏塔塔底设有第二再沸器，用于塔底物料的循环加热；所述萃取剂回收塔塔底设有第三再沸器，用于塔底物料的循环加热；所述萃取剂回收管路上设有萃取剂中间罐。

优选地，所述三氯化磷精馏塔、烷基二氯化膦精馏塔和萃取剂回收塔为板式塔或者填料塔。

优选地，所述三氯化磷精馏塔理论塔板数为90-120，原料混合物加料位置为第60-67块塔板处，萃取剂加料位置为第65-72块塔板处；和/或：