[发明专利]一种一锅法催化糠醛制备乙酰丙酸乙酯的方法有效
| 申请号： | 201810654831.9 | 申请日： | 2018-06-22 |
| 公开（公告）号： | CN108689837B | 公开（公告）日： | 2020-08-04 |
| 发明（设计）人： | 林鹿;李孟渚;唐兴;孙勇;曾宪海;雷廷宙 | 申请（专利权）人： | 厦门大学 |
| 主分类号： | C07C67/00 | 分类号： | C07C67/00;C07C69/716;B01J29/03;B01J29/04;B01J29/08;B01J29/70 |
| 代理公司： | 厦门南强之路专利事务所(普通合伙) 35200 | 代理人： | 马应森 |
| 地址： | 361005 *** | 国省代码： | 福建;35 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 一锅 催化 糠醛 制备 乙酰 丙酸 方法 | ||
1.一锅法催化糠醛制备乙酰丙酸乙酯的方法，其特征在于其具体步骤如下：将糠醛、催化剂和乙醇置于反应釜中加热，再冷却至室温，离心分解，取液相纯化，得到乙酰丙酸乙酯，固体作为回收催化剂使用；所述催化剂采用分子筛负载催化剂，所述分子筛负载催化剂选自ZrO2/SBA-15、SnO2-ZrO2/SBA-15、MgO-ZrO2/SBA-15、Al2O3-ZrO2/SBA-15、CuO-ZrO2/SBA-15、ZnO2-ZrO2/SBA-15、Fe2O3-ZrO2/SBA-15、Al2O3-ZrO2/H-β、Al2O3-ZrO2/SBA-15、Al2O3-ZrO2/MCM-41中的一种，所述分子筛负载催化剂的负载量按质量百分比为20％～40％；所述加热在400～900rpm的搅拌速度下加热至120～200℃进行反应1～5h。
2.如权利要求1所述一种一锅法催化糠醛制备乙酰丙酸乙酯的方法，其特征在于所述糠醛与乙醇的配比为(0.2～0.4)g︰(10～30)mL，其中，糠醛以质量计算，乙醇以体积计算。
3.如权利要求1所述一种一锅法催化糠醛制备乙酰丙酸乙酯的方法，其特征在于所述催化剂与糠醛的质量比为1︰2。
4.如权利要求1所述一种一锅法催化糠醛制备乙酰丙酸乙酯的方法，其特征在于所述加热在400～900rpm的搅拌速度下加热至140～190℃进行反应1～5h。
5.如权利要求1所述一种一锅法催化糠醛制备乙酰丙酸乙酯的方法，其特征在于所述糠醛在乙醇溶液中的浓度为5～20mg/mL。
6.如权利要求5所述一种一锅法催化糠醛制备乙酰丙酸乙酯的方法，其特征在于所述糠醛在乙醇溶液中的浓度为10mg/mL。
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