[发明专利]一种有机硅担载的离子液体催化制备药物中间体的方法

权利要求书

1.一种有机硅担载的碱性离子液体的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：

1）离子液体制备工序：

将三乙烯二胺与1,4-二氯丁烷混合，在氮气氛围下搅拌反应，然后加入正庚烷超声分散，过滤、干燥得离子液体前体；所述三乙烯二胺与1,4-二氯丁烷的摩尔比为2:1；

将咪唑溶于氢氧化钠的无水甲醇溶液中搅拌溶解，然后加入离子液体前体搅拌，降温过滤去除不溶性氯化钠，滤液浓缩得离子液体；咪唑的摩尔加入量与离子液体前体中Cl离子的摩尔量相等，离子液体前体中Cl离子含量采用硝酸银滴定计算所得；

2）离子液体的担载：

将100g正硅酸异丙酯溶于100ml异丙醇中加热，然后加入离子液体10-20g，金属碘化物0.3-0.5g搅拌形成均匀分散液，加入1-2ml浓度为2mol/L的盐酸水溶液形成凝胶后老化，过滤，真空干燥得有机硅担载的碱性离子液体。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤2）所述金属碘化物为碘化钠、碘化钾、碘化锂、碘化亚铜、碘化铜、碘化钡或碘化镁。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤2）所述金属碘化物为碘化锂。

4.一种权利要求1-3任一项所述有机硅担载的碱性离子液体的用途，其特征在于：在溶剂的存在下用于催化5-硝基水杨醛与N-(2-氯乙基)吡咯烷缩合反应制备5-硝基-2-[2-(吡咯烷-1-基)乙氧基]苯甲醛，反应式如Scheme 1所示：

。

5.根据权利要求4所述的用途，其特征在于：按照重量比计算，所述有机硅担载的离子液体的加入量为5-硝基水杨醛重量的20-50%wt。

6.根据权利要求4所述的用途，其特征在于：按照摩尔比计算，5-硝基水杨醛与N-(2-氯乙基)吡咯烷的摩尔比为1:1.1-1.3。

7.根据权利要求4所述的用途，其特征在于：所述溶剂为极性非质子溶剂。

8.根据权利要求7所述的用途，其特征在于：所述极性非质子溶剂为氮氮二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、氮甲基吡咯烷酮或乙腈。