[发明专利]盐酸转位合成3,3’-二氯联苯胺盐酸盐的方法有效

专利信息
申请号: 201810660234.7 申请日: 2018-06-25
公开(公告)号: CN110627653B 公开(公告)日: 2022-04-15
发明(设计)人: 史乐萌;付春;黄伟;韦志强;郁铭;高留冕 申请(专利权)人: 中国石油化工股份有限公司;中石化南京化工研究院有限公司
主分类号: C07C209/54 分类号: C07C209/54;C07C209/86;C07C211/52
代理公司: 南京天翼专利代理有限责任公司 32112 代理人: 汤志武
地址: 210048 江*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 盐酸 合成 联苯胺 方法
【权利要求书】:

1.一种盐酸转位合成3,3’-二氯联苯胺盐酸盐的方法,其特征在于合成过程包括以下步骤:

(1)溶解:将2,2’-二氯氢化偶氮苯加入甲苯中,完全溶解形成溶液;

(2)转位反应:在上述溶液中加入助剂,在常温下缓慢滴加与溶液相同质量的31%盐酸,滴加完毕后升温,进行转位反应,反应一段时间后,对溶液中的2,2’-二氯氢化偶氮苯含量进行检测,当检测结果﹤0.5%时即终止转位反应;所述加入的助剂为TX系列乳化剂,或者TX系列乳化剂与十二烷基苯磺酸钠、十二烷基磺酸钠、十六烷基三甲基溴化铵中的一种或两种;

(3)后处理:将转位液加水溶解,分出下层水相后进行脱色、过滤,即得3,3’-二氯联苯胺盐酸盐成品。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述的溶解步骤中,2,2’-二氯氢化偶氮苯与甲苯的质量比为1:0.9~1.2。

3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述的转位反应步骤中,助剂与2,2’-二氯氢化偶氮苯的质量比为1:125~200。

4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述的转位反应步骤中,所述十二烷基苯磺酸钠、十二烷基磺酸钠、十六烷基三甲基溴化铵中的一种或两种与TX系列乳化剂的质量比为1:4~5。

5. 根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述的转位反应步骤中,滴加盐酸的时间为1.5~2.5 h。

6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述的转位反应步骤中,滴加盐酸完毕后将温度升至40~50℃进行转位反应。

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