[发明专利]盐酸转位合成3,3’-二氯联苯胺盐酸盐的方法有效
申请号: | 201810660234.7 | 申请日: | 2018-06-25 |
公开(公告)号: | CN110627653B | 公开(公告)日: | 2022-04-15 |
发明(设计)人: | 史乐萌;付春;黄伟;韦志强;郁铭;高留冕 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中石化南京化工研究院有限公司 |
主分类号: | C07C209/54 | 分类号: | C07C209/54;C07C209/86;C07C211/52 |
代理公司: | 南京天翼专利代理有限责任公司 32112 | 代理人: | 汤志武 |
地址: | 210048 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 盐酸 合成 联苯胺 方法 | ||
1.一种盐酸转位合成3,3’-二氯联苯胺盐酸盐的方法,其特征在于合成过程包括以下步骤:
(1)溶解:将2,2’-二氯氢化偶氮苯加入甲苯中,完全溶解形成溶液;
(2)转位反应:在上述溶液中加入助剂,在常温下缓慢滴加与溶液相同质量的31%盐酸,滴加完毕后升温,进行转位反应,反应一段时间后,对溶液中的2,2’-二氯氢化偶氮苯含量进行检测,当检测结果﹤0.5%时即终止转位反应;所述加入的助剂为TX系列乳化剂,或者TX系列乳化剂与十二烷基苯磺酸钠、十二烷基磺酸钠、十六烷基三甲基溴化铵中的一种或两种;
(3)后处理:将转位液加水溶解,分出下层水相后进行脱色、过滤,即得3,3’-二氯联苯胺盐酸盐成品。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述的溶解步骤中,2,2’-二氯氢化偶氮苯与甲苯的质量比为1:0.9~1.2。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述的转位反应步骤中,助剂与2,2’-二氯氢化偶氮苯的质量比为1:125~200。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述的转位反应步骤中,所述十二烷基苯磺酸钠、十二烷基磺酸钠、十六烷基三甲基溴化铵中的一种或两种与TX系列乳化剂的质量比为1:4~5。
5. 根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述的转位反应步骤中,滴加盐酸的时间为1.5~2.5 h。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述的转位反应步骤中,滴加盐酸完毕后将温度升至40~50℃进行转位反应。
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