[发明专利]氧化石墨烯改性的亲疏水性可调的二氧化硅气凝胶纤维制品的制备方法

权利要求书

1.氧化石墨烯改性的亲疏水性可调的二氧化硅气凝胶纤维制品的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1、将硅源、醇、水和酸催化剂混合，控制混合溶液的pH值在2-6之间，搅拌后得到二氧化硅溶胶；

步骤2、向步骤1制得的二氧化硅溶胶中加入去离子水和碱催化剂，控制混合溶液的pH值在7-11之间，搅拌后得到改性溶胶A；

步骤3、向改性溶胶A中加入氧化石墨烯溶液得到改性溶胶B；所述步骤3具体为：将溶胶A分为两份，向一份溶胶A中加入氧化石墨烯溶液得到第一改性溶胶B，其中氧化石墨烯的质量相当于硅源中硅元素质量的0.015%-1.5%；向另一份溶胶A中加入氧化石墨烯溶液得到第二改性溶胶B，其中氧化石墨烯的质量不大于硅源中硅元素质量的0.015%；当步骤3中的氧化石墨烯的质量不大于硅源中硅元素质量的0.015%时，制得的氧化石墨烯改性的二氧化硅气凝胶/纤维制品为疏水型；当步骤3中的氧化石墨烯的质量大于硅源中硅元素质量的0.015%且小于等于硅源中硅元素质量的1.5%时，制得的氧化石墨烯改性的二氧化硅气凝胶/纤维制品为亲水型；

步骤4、将纤维制品完全浸入改性溶胶B中，经过一段时间静置后得到凝胶；所述步骤4具体为：将纤维制品的一部分浸入第一改性溶胶B中，经过一段时间静置后得到第一凝胶，将裸露在第一凝胶外的纤维制品浸入第二改性溶胶B中，经过一段时间静置后得到两侧具有不同亲疏水性能的混合凝胶；

步骤5、使用硅源/醇的混合溶液对S4中的凝胶进行老化处理，再使用置换溶剂对凝胶进行溶剂置换，得到氧化石墨烯改性的二氧化硅气凝胶/纤维制品半成品；

步骤6、对氧化石墨烯改性的二氧化硅气凝胶/纤维制品半成品进行疏水改性和干燥，得到氧化石墨烯改性的二氧化硅气凝胶/纤维制品；疏水改性剂是甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、三甲基氯硅烷、六甲基二硅氮烷或苯基三乙氧基硅烷。

2.根据权利要求1所述的氧化石墨烯改性的亲疏水性可调的二氧化硅气凝胶纤维制品的制备方法，其特征在于，步骤3中，还包括使用超声波对改性溶胶B进行分散的步骤，超声波功率在10-200W之间，超声时间在0-20min之间，超声温度在25-80℃之间。

3.根据权利要求1所述的氧化石墨烯改性的亲疏水性可调的二氧化硅气凝胶纤维制品的制备方法，其特征在于，所述步骤4中，通过改变纤维制品在第一改性溶胶B和第二改性溶胶B中的浸入体积，可制得不同亲水凝胶-疏水凝胶体积比的二氧化硅气凝胶/纤维制品。

4.根据权利要求1所述的氧化石墨烯改性的亲疏水性可调的二氧化硅气凝胶纤维制品的制备方法，其特征在于，所述步骤3中，将溶胶A分为多份，并配置浓度梯度增加的氧化石墨烯溶液，并分别在多份溶胶A中加入不同浓度的氧化石墨烯溶液，制得梯度浓度氧化石墨烯凝胶，所述步骤4中，将纤维制品依次浸入不同浓度的氧化石墨烯改性溶胶中，通过精准调控溶胶高度，采用浸入、凝胶交替分步实施的方式，实现厚度方向氧化石墨烯的分段扩散，获得梯度氧化石墨烯含量的二氧化硅凝胶，二氧化硅凝胶经老化、溶剂置换、疏水处理及干燥可制得梯度浓度氧化石墨烯改性的二氧化硅气凝胶/纤维制品。

5.根据权利要求1所述的氧化石墨烯改性的亲疏水性可调的二氧化硅气凝胶纤维制品的制备方法，其特征在于，所述步骤1中硅源与醇的摩尔比为1:(1-50)，所述硅源与水的摩尔比为1:(1-20)。

6.根据权利要求1所述的氧化石墨烯改性的亲疏水性可调的二氧化硅气凝胶纤维制品的制备方法，其特征在于，所述纤维是无机或有机纤维，所述纤维制品是纤维本身、纤维机织物、针织物或非织造布中的一种或多种。