[发明专利]氧化石墨烯改性的亲疏水性可调的二氧化硅气凝胶纤维制品的制备方法有效

专利信息
申请号: 201810661505.0 申请日: 2018-06-25
公开(公告)号: CN108793943B 公开(公告)日: 2021-10-26
发明(设计)人: 邹汉涛;王冰;罗佳妮;刘雪亭;左丹英 申请(专利权)人: 武汉纺织大学
主分类号: C04B30/02 分类号: C04B30/02;C04B38/00;D06M11/74;D06M11/79;D06M13/513
代理公司: 武汉泰山北斗专利代理事务所(特殊普通合伙) 42250 代理人: 程千慧
地址: 430073 *** 国省代码: 湖北;42
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摘要:
搜索关键词: 氧化 石墨 改性 亲疏 水性 可调 二氧化硅 凝胶 纤维制品 制备 方法
【说明书】:

发明涉及氧化石墨烯改性的亲疏水性可调的二氧化硅气凝胶纤维制品的制备方法,包括以下步骤:1、将硅源、醇、水和酸催化剂混合;2、向S1制得的二氧化硅溶胶中加入去离子水和碱催化剂;搅拌后得到改性溶胶A;3、向改性溶胶A中加入氧化石墨烯溶液得到改性溶胶B;4、将纤维制品浸入改性溶胶B中,经过一段时间静置后得到凝胶;5、对氧化石墨烯改性的二氧化硅气凝胶/纤维制品半成品进行疏水改性和干燥得到成品。本发明通过改变氧化石墨烯的添加量,可方便调节成品亲疏水性能,并可通过采用不同的改性溶胶多次对纤维制品进行凝胶的方式,制得同时具有亲疏水性能的二氧化硅气凝胶/纤维制品。

技术领域

本发明涉及二氧化硅气凝胶复合制品领域,具体涉及一种氧化石墨烯改性的亲疏水性可调的二氧化硅气凝胶纤维制品的制备方法。

背景技术

由于现有技术如CN104556965A一种疏水型二氧化硅气凝胶绝热复合材料,主要由二氧化硅气凝胶和无机纤维组成,并在二氧化硅气凝胶中掺杂有阻燃剂和红外阻隔剂,因此具有很好的隔热效果和阻燃性能,但是其为疏水型,适用场合有限,同时力学性能一般。

发明内容

本发明针对上述存在的问题,提出了一种氧化石墨烯改性的亲疏水性可调的二氧化硅气凝胶纤维制品的制备方法,有效提高了二氧化硅气凝胶的性能。

本发明解决上述技术问题的技术方案如下:

氧化石墨烯改性的亲疏水性可调的二氧化硅气凝胶纤维制品的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

步骤1、将硅源、醇、水和酸催化剂混合,控制混合溶液的pH值在2-6之间,搅拌后得到二氧化硅溶胶;

步骤2、向S1中制得的二氧化硅溶胶中加入去离子水和碱催化剂,控制混合溶液的pH值在7-11之间,搅拌后得到改性溶胶A;

步骤3、向改性溶胶A中加入氧化石墨烯溶液得到改性溶胶B;

步骤4、将纤维制品完全浸入改性溶胶B中,经过一段时间静置后得到凝胶;

步骤5、使用硅源/醇的混合溶液对S4中的凝胶进行老化处理,再使用置换溶剂对凝胶进行溶剂置换,得到氧化石墨烯改性的二氧化硅气凝胶/纤维制品半成品;

步骤6、对氧化石墨烯改性的二氧化硅气凝胶/纤维制品半成品进行疏水改性和干燥,得到氧化石墨烯改性的二氧化硅气凝胶/纤维制品。

进一步的,步骤3中,还包括使用超声波对改性溶胶B进行分散的步骤,超声波功率在10-200W之间,超声时间在0-20min之间,超声温度在25-80℃之间;

进一步的,当步骤3中的氧化石墨烯的质量不大于硅源中硅元素质量的0.015%时,制得的氧化石墨烯改性的二氧化硅气凝胶/纤维制品为疏水型。

进一步的,当步骤3中的氧化石墨烯的质量相当于硅源中硅元素质量的0.015%-1.5%时,制得的氧化石墨烯改性的二氧化硅气凝胶/纤维制品为亲水型。

进一步的,所述步骤3具体为:将溶胶A分为两份,向一份溶胶A中加入氧化石墨烯溶液得到第一改性溶胶B,其中氧化石墨烯的质量相当于硅源中硅元素质量的0.015%-1.5%;向另一份溶胶A中加入氧化石墨烯溶液得到第二改性溶胶B,其中氧化石墨烯的质量不大于硅源中硅元素质量的0.015%;

所述步骤4具体为:将纤维制品的一部分浸入第一改性溶胶B中,经过一段时间静置后得到第一凝胶,将裸露在第一凝胶外的纤维制品浸入第二改性溶胶B中,经过一段时间静置后得到两侧具有不同亲疏水性能的混合凝胶。

进一步的,通过改变纤维制品在第一改性溶胶B和第二改性溶胶B中的浸入体积,可制得不同亲水凝胶-疏水凝胶体积比的二氧化硅气凝胶/纤维制品。

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