[发明专利]一种L-α-甘磷酸胆碱的制备方法有效

专利信息
申请号: 201810662151.1 申请日: 2018-06-25
公开(公告)号: CN109021010B 公开(公告)日: 2020-08-07
发明(设计)人: 姜鹏飞;于景喜;李翠;王伟;于凯 申请(专利权)人: 金久奇(抚顺)药业有限公司;沈阳金久奇科技有限公司
主分类号: C07F9/09 分类号: C07F9/09
代理公司: 沈阳优普达知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 21234 代理人: 张志伟
地址: 113109*** 国省代码: 辽宁;21
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摘要:
搜索关键词: 一种 磷酸 胆碱 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种L-α-甘磷酸胆碱的制备方法,其特征在于,合成路线如下:

(1)制备(R)-2-(环氧乙烷-2-甲氧基)-1,3,2-二氧磷杂环戊烷:将2-氯-1,3,2-二氧磷杂环戊烷滴加到R-缩水甘油和缚酸剂的溶液中,监测反应完全,过滤减压蒸馏得产品;其中,缚酸剂为三乙胺(TEA)、N,N-二异丙基乙胺(DIPEA)或吡啶,溶剂为二氯甲烷、乙醚或四氢呋喃;

(2)制备(R)-2-(环氧乙烷-2-甲氧基)-1,3,2-二氧杂磷杂环戊烷2-氧化物:将(R)-2-(环氧乙烷-2-甲氧基)-1,3,2-二氧磷杂环戊烷溶解到二氯甲烷溶剂中,加入催化剂salenMn,通过鼓泡器通入氧气,反应结束,过滤掉催化剂,蒸除溶剂,得产品;

(3)将(R)-2-(环氧乙烷-2-甲氧基)-1,3,2-二氧杂磷杂环戊烷2-氧化物溶于溶剂中,加入三甲胺气体,反应完毕,加入酸,升温回流,反应完全蒸掉溶剂得L-α-甘磷酸胆碱氯化物;其中,酸为盐酸,浓度为0.01~1wt%;溶剂为甲醇、乙醇、丙酮、乙腈或四氢呋喃;

(4)将L-α-甘磷酸胆碱氯化物溶于去离子水中,加入定量阴树脂,搅拌,利用硝酸银测定无氯离子,过滤,蒸干溶剂,得到最终产品L-α-甘磷酸胆碱。

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