[发明专利]一种高纯钽钌合金靶材的真空热压烧结制备方法

权利要求书

1.一种高纯钽钌合金靶材的真空热压烧结制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

（1）破碎：分别将纯度99.95%的高纯钽块体和钌块体破碎成粒度2mm的粉体，筛分，得钽粉和钌粉；

（2）球磨：向球磨罐内充入99%的氮气，分别对步骤（1）所得的钽粉和钌粉进行球磨，球磨至粒度在5-200μm；

（3）混料：将经步骤（2）球磨后的钽粉和钌粉按照摩尔比Ta:Ru=1:3～3:1的比例进行混料，采用V型混料机混料4-10h，真空干燥，得钽钌混合粉；

（4）模具准备：选用由高强石墨采用等静压工艺加工制得的石墨模具；所述石墨模具的耐压极限为40Mpa以上，耐热极限为2200℃以上；

（5）装模：将步骤（3）制备的钽钌混合粉，按照一定粒度比例搭配混料均匀，干燥后装入高强石墨模具中，然后将粉料振实压紧；

（6）将装好粉料的石墨模具放入热压炉中，随后开启冷却系统；

（7）升温加压：对热压炉进行抽真空、充入Ar、升温的同时施加压力；所述升温过程中：当温度为0~1000℃时，升温速度为7~10℃/min；温度在1000~1500℃时，升温速度为5~8℃/min；温度在1500~2000℃时，升温速度为2~5℃/min；所述施加压力为0~40MPa；

（8）保温：在最终温度1600-2000℃时保温60~180min；然后将热压炉内温度冷却至室温；

（9）取样：撤除压力，提升压头，破真空，将石墨模具从热压炉中取出，脱模取出试样坯体，得高纯钽钌坯体；

（10）机加工：将高纯钽钌坯体进行表面加工，依据磁控溅射设备进行尺寸加工，得到高纯钽钌靶材。

2.如权利要求1所述的一种高纯钽钌合金靶材的真空热压烧结制备方法，其特征在于：破碎和球磨所用的设备内衬均为具备纯钽和纯钌涂层的不锈钢结构，涂层厚度为50-80μm；所述纯钽和纯钌的纯度均99.95%。

3.如权利要求1所述的一种高纯钽钌合金靶材的真空热压烧结制备方法，其特征在于：步骤（2）对钽粉的球磨采用大小配合的高纯钽球，纯度99.95%，球磨球直径在5mm-50mm范围。

4.如权利要求1所述的一种高纯钽钌合金靶材的真空热压烧结制备方法，其特征在于：步骤（2）对钌粉的球磨采用大小配合的高纯钌球，纯度99.95%，球磨球直径在5mm-50mm范围。

5.如权利要求1所述的一种高纯钽钌合金靶材的真空热压烧结制备方法，其特征在于：步骤（3）混料时的摩尔比Ta:Ru=1:3，采用V型混料机混料4h。

6.如权利要求1所述的一种高纯钽钌合金靶材的真空热压烧结制备方法，其特征在于：所述石墨模具的大小为：外尺寸(100-160mm)*(90-120mm)，内腔为30-50mm。

7.如权利要求1所述的一种高纯钽钌合金靶材的真空热压烧结制备方法，其特征在于：步骤（7）所述对热压炉进行抽真空、充入Ar，是对热压炉抽至真空度≤20Pa时，关闭真空泵，然后充入纯度≥99.999%的Ar。