[发明专利]一种高纯钽钌合金靶材的真空热压烧结制备方法

说明书

本发明涉及一种高纯钽钌合金靶材的真空热压烧结制备方法，属于粉末冶金技术领域，所述制备方法包括原料粉的制备、混粉和靶材的真空热压烧结，具体包括如下步骤：将高纯钽和钌块体分别破碎成2mm并筛分，得钽粉和钌粉；对钽粉和钌粉球磨至粒度在5‑200μm；将球磨好的两种粉体按照一定比例混料，得混合料；将混合料干燥后装入石墨模具；将模具放入热压炉中进行真空热压烧结，烧结结束后得高纯钽钌合金靶材的坯体；然后按照磁控溅射镀膜设备要求，对坯体进行加工，得到高纯钽钌合金靶材。采用本发明的制备方法，可显著降低传统铸造法制备难熔合金靶材的技术难度，大大提高了材料组织和性能的可控性，有助于显著改善后期的镀膜性能。

技术领域

本发明属于粉末冶金技术领域，具体地，涉及一种高纯钽钌合金靶材的真空热压烧结制备方法。

背景技术

目前电子元器件日趋向小型和微型化发展，因此对集成电路和芯片的集成度要求也越来越高，导致对集成电路制备中扩散阻挡层厚度的要求也越来越苛刻。多年前，芯片45nm技术节点时对铜互连第一层金属布线的扩散阻挡层厚度要求已经达到了3.3nm，因此，芯片制程工艺精细化程度日趋苛刻的今天，集成电路的扩散阻挡层只会更薄的同时，还必须兼具良好的半导体和力学特性，这些品质要求就导致必须针对扩散阻挡层研发新的材料和工艺。

作为集成电路和芯片制造的关键技术，磁控溅射镀膜具有设备简单、易于控制、薄膜性能可靠等优势，仍是制备扩散阻挡层的主要方法之一。其中溅射靶材的质量对磁控溅射的镀膜效果以及扩散阻挡层性能有着决定性影响，因此高质量的溅射靶材成为制备高品质的扩散阻挡层不可或缺的关键材料。由于靶材溅射后形成的薄膜品质，如薄膜厚度、均匀性等，会显著影响到集成电路和芯片等电子产品的性能。钽和氮化钽作为优异的扩散阻挡层性能和结构稳定，目前在超大规模集成电路互联工艺中普遍应用，但由于集成电路特征尺寸的要求日趋减小，为了保证芯片性能必须降低其薄膜厚度和籽晶层厚度。这就要求开发将铜直接电镀到扩散阻挡层上的互连工艺，这种工艺顺利实施的前提是扩散阻挡层材料和铜能够良好的粘附，而钽钌合金在保持良好粘附性的同时又具备高电导率，因而具备成为新型扩散阻挡层的潜在优势。

高纯靶材通常采用电子束熔炼工艺来制备，后期借助塑形加工和热处理工艺进行组织调控，获得理想的晶粒度，然后加工后完成成品。电子束熔炼设备成本极高，需要巨大的电能配套，因此生产成本十分高。同时钽钌合金属于难熔金属，熔点高达2300℃以上，熔炼环境属于超高温环境，此环境下坩埚、发热体、保温部件等环境中的材料极易升华进入熔体，导致高纯靶材制备中混入杂质，严重影响后期产品性能。铸锭的后续加工需要经过反复的塑性加工和热处理，这些过程又为杂质进入靶材埋下了隐患。

发明内容

为了解决现有技术中的不足，本发明的目的在于提供一种高纯钽钌合金靶材的真空热压烧结制备方法。

为了实现上述目的，本发明采用的具体方案为：

一种高纯钽钌合金靶材的真空热压烧结制备方法，包括以下步骤：

(1)破碎：分别将纯度99.95％的高纯钽块体和钌块体破碎成粒度2mm的粉体，筛分，得钽粉和钌粉；

(2)球磨：向球磨罐内充入99％的氮气，分别对步骤(1)所得的钽粉和钌粉进行球磨，球磨至粒度在5-200μm；

(3)混料：将经步骤(2)球磨后的钽粉和钌粉按照摩尔比Ta:Ru＝1:3～3:1的比例进行混料，采用V型混料机混料4-10h，得钽钌混合粉；

(4)模具准备：选用由高强石墨采用等静压工艺加工制得的石墨模具；所述石墨模具的耐压极限为40Mpa以上，耐热极限为2200℃以上；

(5)装模：将步骤(3)制备的钽钌混合粉，按照一定粒度比例搭配混料均匀，干燥后装入高强石墨模具中，然后将粉料振实压紧；

(6)将装好粉料的石墨模具放入热压炉中，随后开启冷却系统；