[发明专利]匹伐他汀钙5-氧代杂质的制备方法在审
| 申请号： | 201810667189.8 | 申请日： | 2018-06-26 |
| 公开（公告）号： | CN108689926A | 公开（公告）日： | 2018-10-23 |
| 发明（设计）人： | 翟民;张涛;杨学谦;孟凡领;李宗涛;任继波 | 申请（专利权）人： | 山东齐都药业有限公司 |
| 主分类号： | C07D215/14 | 分类号： | C07D215/14 |
| 代理公司： | 青岛发思特专利商标代理有限公司 37212 | 代理人： | 耿霞 |
| 地址： | 255400 山*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 匹伐他汀钙 制备 活性二氧化锰 氧化剂选择性 定量分析 反应条件 医药合成 有机溶剂 重要意义 可用 收率 双键 羟基 定性 | ||
1.一种匹伐他汀钙5-氧代杂质的制备方法，其特征在于：以匹伐他汀钙为原料，在有机溶剂中，经活性二氧化锰氧化为5-氧代杂质。
2.根据权利要求1所述的匹伐他汀钙5-氧代杂质的制备方法，其特征在于：具体步骤如下：
1)在有机溶剂中加入活性MnO2，加入匹伐他汀钙反应，TLC监测反应；
2)反应完毕后，向反应液中加入DCM与饱和NaHCO3溶液，除去水层，有机层用无水硫酸镁干燥后，减压浓缩，剩余物经柱层析分离，得到5-氧代杂质。
3.根据权利要求2所述的匹伐他汀钙5-氧代杂质的制备方法，其特征在于：步骤1)中，所述的有机溶剂为二氯甲烷、三氯甲烷、乙腈、四氢呋喃、二甲基亚砜、丙酮或N,N-二甲基甲酰胺中的一种或几种。
4.根据权利要求3所述的匹伐他汀钙5-氧代杂质的制备方法，其特征在于：步骤1)中，所述的有机溶剂为二甲基亚砜。
5.根据权利要求2所述的匹伐他汀钙5-氧代杂质的制备方法，其特征在于：步骤1)中，所述的匹伐他汀钙与活性MnO2的摩尔比为1：3～8。
6.根据权利要求5所述的匹伐他汀钙5-氧代杂质的制备方法，其特征在于：步骤1)中，所述的匹伐他汀钙与活性MnO2的摩尔比为1：5。
7.根据权利要求2所述的匹伐他汀钙5-氧代杂质的制备方法，其特征在于：步骤1)中，所述的反应温度为20～120℃。
8.根据权利要求2所述的匹伐他汀钙5-氧代杂质的制备方法，其特征在于：步骤1)中，所述的反应时间为4～28h。
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