[发明专利]一种石墨烯薄膜的制备方法及其产品和用途

说明书

本发明涉及一种石墨烯薄膜的制备方法及其产品和用途。所述制备方法包括如下步骤：(1)将氧化石墨烯分散于水中，得到氧化石墨烯悬浮液；(2)涂布在衬底上，干燥，得到衬底负载的氧化石墨烯膜；(3)在惰性气体中升温至800～1000K，通入氨气，恒温下进行还原，得到衬底负载的石墨烯薄膜；(4)用酸将衬底溶解掉，得到石墨烯薄膜。本发明直接选择氨气为还原气体并控制温度为800～1000K，相较于氢气等其他还原剂而言，环氧基团的去除率大幅提高。且还原后的石墨烯膜具有非常好的完整性，导热率为780～850W/m·K，拉伸强度值为37.8～57.9MPa，性能更稳定。

技术领域

本发明涉及石墨烯薄膜技术领域，尤其涉及一种石墨烯薄膜的制备方法及其产品和用途。

背景技术

2004年，英国曼彻斯特大学的两位科学家从高定向热解石墨中剥离出石墨片，然后将薄片的两面粘在一种特殊的胶带上，撕开胶带，就能把石墨片一分为二。不断地这样操作，于是薄片越来越薄，最后，他们得到了仅由一层碳原子构成的薄片，这就是石墨烯。石墨烯是一种由碳原子以sp2杂化方式形成的蜂窝状平面薄膜，由于其十分良好的强度、柔韧、导电、导热、光学特性，在物理学、材料学、电子信息、计算机、航空航天等领域都得到了长足的发展。

石墨烯薄膜是石墨烯的重要应用之一，主要应用于触摸屏、太阳能电池、OLED等透明导电领域，由于其资源丰富，并且具有良好的化学稳定性和柔韧性，有可能取代资源缺乏、脆性的铟锡氧化物(ITO)成为新一代的透明导电膜。

氧化石墨烯(GO)具有良好的水溶性，易于成膜。因此，先利用GO溶液成膜，再对GO薄膜进行还原处理，可以制备出低本钱大面积的柔性石墨烯透明导电膜。石墨烯在氧化的过程中会引入一些化学基团，如羧基、羟基、羰基、环氧基等，这些基团的生成改变了C-C之间的结合方式，导致石墨烯的导电性急剧下降，并且使具有的各种优异性能也随之消失。关键是采用什么还原方法有效地去除GO表面的含氧官能团，获得具有高导电性的石墨烯及其薄膜材料。

CN104445170A公开了一种石墨烯薄膜的制备方法，采用氧化石墨烯酸性溶液涂布到镁薄膜上，将沉积有氧化石墨烯的镁薄膜干燥，然后用稀酸将镁薄膜溶解，得到石墨烯薄膜。过程中镁和酸反应生成质子氢[H]，利用质子氢[H]较强的还原性将氧化石墨烯还原，但是由于质子氢[H]的不稳定性，很快会结合成H₂，导致还原能力减弱。

CN107758644A公开了一种超高压热还原制备石墨烯薄膜的方法，该石墨烯膜由大片氧化石墨烯、少层石墨烯或者纳米级石墨微片经过溶液成膜、化学还原、超高压热还原等步骤得到。此石墨烯膜高度取向，结构特别致密，具有一定的柔性。但是这种方法存在石墨烯片层间易发生团聚的问题。

CN107651670A公开了一种无折痕石墨烯膜制备方法，该石墨烯膜由氧化石墨烯经过溶液成膜、化学还原以及高温烧结步骤得到。该石墨烯膜具有极好的柔性，反复对折10万次以上不留下痕迹，且形状快速恢复。此高柔弹性石墨烯膜可耐反复弯折1万次以上，水平弹性断裂伸长率为30-50％，弹性垂直压缩率为80-90％，导电率为400-7000S/cm，可用作高弹导电导热器件。但是这种方法也存在石墨烯片层间易发生团聚的问题。

“刘洪涛，郑建，刘云圻.氨水及氨水蒸汽还原法制备石墨烯[C].全国第八届有机固体电子过程讨论会暨华人有机光电功能材料学术摘要集，2010.”利用氨水的还原性来还原氧化石墨烯。与水合肼蒸汽相似，氨水蒸汽也能实现还原。但是氨水蒸汽容易引起N的残留，如果残留在石墨烯的网络结构中，不利于其发挥优异的导电导热性。

因此需要开发一种石墨烯薄膜的制备方法，得到低氧含量的石墨烯薄膜，同时不损坏石墨烯的内部网络结构，从而保证良好的导电性、导热性和机械强度。

发明内容

鉴于现有技术中存在的不足，本发明的目的之一在于提供一种石墨烯薄膜的制备方法，得到低氧含量的石墨烯薄膜，不损坏石墨烯的内部网络结构，从而保证良好的导电性、导热性和机械强度。