[发明专利]一种制备Ag负载ZnO纳米棒阵列的方法有效
申请号: | 201810669731.3 | 申请日: | 2018-06-26 |
公开(公告)号: | CN108970612B | 公开(公告)日: | 2021-01-15 |
发明(设计)人: | 赵敬忠;白杨;杨菲;吕振林;王玉洁;杨浩 | 申请(专利权)人: | 西安理工大学 |
主分类号: | B01J23/66 | 分类号: | B01J23/66 |
代理公司: | 西安弘理专利事务所 61214 | 代理人: | 涂秀清 |
地址: | 710048*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 ag 负载 zno 纳米 阵列 方法 | ||
1.一种制备Ag负载ZnO纳米棒阵列的方法,其特征在于,具体按照以下步骤实施:
步骤1.ZnO种子层衬底的制备:
步骤1.1将FTO衬底放入体积比为1:1:1的无水乙醇-丙酮-异丙酮混合溶液中,超声清洗后取出,用去离子水冲洗干净,并放入烘箱中烘干备用;
步骤1.2将适量Zn(CH3COO)2和NaOH固体分别溶于乙醇中,然后,取上述Zn(CH3COO)2和NaOH溶液分别加入乙醇溶液再进行稀释,之后将上述两种稀释后的溶液分别水浴加热到65℃后混合均匀,并将混合溶液在65℃下保温一段时间,自然冷却后得到的ZnO种子层溶液,将ZnO种子层溶液涂敷于FTO衬底上,待其自然蒸发后进行下一次涂敷,重复涂敷多次保证ZnO种子层厚度,最终获得ZnO前驱体膜;
步骤1.3将步骤1.2所得的ZnO前驱体膜置于马弗炉中,恒温反应,获得ZnO种子层衬底;
步骤2.ZnO纳米棒阵列薄膜的制备;
步骤2.1将步骤1制备好的ZnO种子层衬底放入聚四氟乙烯反应釜内衬中,保持种子层衬底向下,然后,将聚乙烯亚胺、六次甲基四胺和硝酸锌固体依次加入到去离子水中形成混合溶液,并将混合溶液转移到反应釜内衬中;
步骤2.2将步骤2.1所述的反应釜放入干燥箱中进行水热反应后,自然冷却至室温,取出生长有ZnO薄膜的种子层衬底,用去离子水冲洗后,干燥;
步骤2.3将干燥后的样品重复进行3次上述步骤2.2的操作;
步骤2.4将步骤2.3所得样品置于马弗炉中恒温反应一段时间,获得ZnO纳米棒阵列薄膜;
步骤3.对步骤2所制备得到的ZnO纳米棒阵列薄膜进行Ag负载;
步骤3.1将步骤2制备得到的ZnO纳米棒阵列薄膜样品放入铁丝笼中,将石英玻璃球置于样品上,将铁丝笼放入盛有40mLAgNO3溶液的烧杯中,然后,将烧杯固定于摇床振荡器中,运行摇床振荡器使石英玻璃球在ZnO米棒阵列薄膜样品上来回滚动,振荡一段时间后,将样品取出用去离子水清洗3次后干燥;
步骤3.2将步骤3.1所制备的样品置于管式炉中恒温反应一段时间,获得Ag负载的ZnO纳米棒阵列薄膜,记为Ag/ZnO纳米棒阵列薄膜。
2.如权利要求1所述的一种制备Ag负载ZnO纳米棒阵列的方法,其特征在于,将所述步骤3制备得到的Ag负载ZnO纳米棒阵列采用如下过程计算其光催化效率:
首先将步骤3制备得到的Ag/ZnO纳米棒阵列薄膜放入盛有40mL1mg/L的甲基橙溶液的烧杯中,然后将烧杯固定于摇床振荡器中,开启紫外灯管,运行摇床振动器80times/min进行光催化反应,利用紫外分光光度计测量其压电光催化前后的吸光度,并计算其压电光催化效率。
3.如权利要求1所述的一种制备Ag负载ZnO纳米棒阵列的方法,其特征在于,所述步骤1.2中Zn(CH3COO)2的乙醇溶液稀释前后的浓度比为1:8,所述NaOH的乙醇溶液稀释前后浓度比为1:2.5,所述混合溶液在65℃保温的时间为30min~60min。
4.如权利要求1所述的一种制备Ag负载ZnO纳米棒阵列的方法,其特征在于,所述步骤1.3中ZnO前驱体膜在马弗炉中的反应条件是:空气气氛下,加热温度为300℃~500℃,恒温时间30min~60min。
5.如权利要求1所述的一种制备Ag负载ZnO纳米棒阵列的方法,其特征在于,所述步骤2.1中混合溶液中聚乙烯亚胺、六次甲基四胺和硝酸锌的浓度分别为1.5mM、25mM、25mM。
6.如权利要求1所述的一种制备Ag负载ZnO纳米棒阵列的方法,其特征在于,所述步骤2.2中水热反应的条件是:温度为90℃~150℃,恒温时间3h~5h。
7.如权利要求1所述的一种制备Ag负载ZnO纳米棒阵列的方法,其特征在于,所述步骤2.4中马弗炉中的反应条件是:空气气氛下,加热温度为300℃~500℃,恒温时间30min~60min。
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