[发明专利]一种制备Ag负载ZnO纳米棒阵列的方法

说明书

本发明公开的一种制备Ag负载ZnO纳米棒阵列的方法，具体按照以下步骤实施：首先，ZnO种子层衬底的制备，其次，ZnO纳米棒阵列薄膜的制备，最后，将制备得到的ZnO纳米棒阵列薄膜进行Ag负载；本发明公开的方法优点是利用电场对ZnO晶体中载流子进行分离‑聚集‑释放，使溶液中的Ag⁺在ZnO晶体表面被还原为Ag颗粒。这种方法使反应只在ZnO纳米棒表面发生，并且由于ZnO压电电场能量较小，电场在晶体表面分布均匀，因此制备的Ag颗粒尺寸较小，在ZnO纳米棒两侧表面分布均匀。

技术领域

本发明属于纳米材料技术领域，涉及一种制备Ag负载ZnO纳米棒阵列的方法。

背景技术

半导体光催化剂利用太阳光进行能量转换或环境净化，在污染物降解、光解水制氢、太阳能电池等领域应用前景广阔。由于制备工艺简单、成本低、无毒、光化学稳定性好、氧化还原能力强等优点，使ZnO成为最有可能替代TiO₂的半导体光催化剂。但ZnO光催化剂难以重复利用、光生载流子分离效率低导致其光催化活性不高的问题严重阻碍了ZnO光催化剂的工业化应用。通过制备ZnO纳米棒阵列可解决ZnO光催化剂难以重复利用的问题。为了提高ZnO光催化剂光生载流子分离效率，一些研究工作者将Ag负载于ZnO表面形成Ag/ZnO肖特基势垒，在光催化过程中，ZnO中的光生电子将通过肖特基势垒在Ag颗粒中富集，而光生空穴将留在ZnO晶体中。通过肖特基势垒，Ag/ZnO光催化剂可以分离光生载流子，提高了ZnO光催化剂的光催化效率。由于肖特基势垒在Ag/ZnO接触界面形成，因此需要保证Ag颗粒细小均匀的负载于ZnO表面。通过紫外光还原或热分解AgNO₃的方法将Ag颗粒沉积于ZnO纳米棒阵列，结合性不好的同时，Ag颗粒的尺寸也难以控制，极大的影响了Ag负载ZnO纳米棒阵列的光催化性能。采用气相沉积法在ZnO纳米棒表面沉积Ag颗粒，但这种方法工艺复杂，成本较高。因此探寻一种有效的、廉价的方法制备颗粒细小的Ag均匀负载于ZnO纳米棒阵列的方法成为研究的重点。

发明内容

本发明的目的是提供一种制备Ag负载ZnO纳米棒阵列的方法，解决了现有方法制备的Ag负载ZnO中Ag颗粒尺寸位置难以控制，制备成本高的问题。

本发明所采用的技术方案是，一种制备Ag负载ZnO纳米棒阵列的方法，具体按照以下步骤实施：

步骤1.ZnO种子层衬底的制备：

步骤1.1将FTO衬底放入体积比为1:1:1的无水乙醇-丙酮-异丙酮混合溶液中，超声清洗后取出，用去离子水冲洗干净，并放入烘箱中烘干备用；

步骤1.2将适量Zn(CH₃COO)₂和NaOH固体分别溶于乙醇中，然后，取上述Zn(CH₃COO)₂和NaOH溶液分别加入乙醇溶液再进行稀释，之后将上述两种稀释后的溶液分别水浴加热到65℃后混合均匀，并将混合溶液在65℃下保温一段时间，自然冷却后得到的ZnO种子层溶液，将ZnO种子层溶液涂敷于FTO衬底上，待其自然蒸发后进行下一次涂敷，重复涂敷多次保证ZnO种子层厚度，最终获得ZnO前驱体膜；

步骤1.3将步骤1.2所得的ZnO前驱体膜置于马弗炉中，恒温反应，获得ZnO种子层衬底；

步骤2.ZnO纳米棒阵列薄膜的制备；

步骤2.1将步骤1制备好的ZnO种子层衬底放入聚四氟乙烯反应釜内衬中，保持种子层衬底向下，然后，将聚乙烯亚胺、六次甲基四胺和硝酸锌固体依次加入到去离子水中形成混合溶液，并将混合溶液转移到反应釜内衬中；

步骤2.2将步骤2.1所述的反应釜放入干燥箱中进行水热反应后，自然冷却至室温，取出生长有ZnO薄膜的种子层衬底，用去离子水冲洗后，干燥；

步骤2.3将干燥后的样品重复进行3次上述步骤2.2的操作；