[发明专利]一种烯丙基氧化膦类化合物的合成方法有效
申请号: | 201810671523.7 | 申请日: | 2018-06-26 |
公开(公告)号: | CN108774263B | 公开(公告)日: | 2020-09-22 |
发明(设计)人: | 温春晓;陈迁;王肖峰;余国典;霍延平;张焜 | 申请(专利权)人: | 广东工业大学 |
主分类号: | C07F9/53 | 分类号: | C07F9/53 |
代理公司: | 广东广信君达律师事务所 44329 | 代理人: | 杨晓松 |
地址: | 510062 广东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 丙基 氧化 化合物 合成 方法 | ||
1.一种烯丙基氧化膦类化合物的合成方法,其特征在于:所述合成方法包括如下步骤:将二芳基氧化膦或者亚磷酸三烷酯以及二芳基丙烯化合物和2,3-二氯-5,6-二氰基-1,4-苯醌加入到硝基甲烷中,在室温下搅拌,经萃取、干燥、过滤、硅胶柱层析分析提纯和减压蒸馏处理制得所需烯丙基氧化膦类化合物;反应方程式如下:
其中,Ar1为含有甲基、甲氧基、叔丁基、氟、氯、溴取代基的苯环或苯基;Ar2为含有甲基、甲氧基、氟、氯、溴取代基的苯环或苯基;R为甲基,乙基,异丙基,苯基。
2.根据权利要求1所述的一种烯丙基氧化膦类化合物的合成方法,其特征在于:所述二芳基丙烯、二芳基氧化膦或者亚磷酸三烷酯、2,3-二氯-5,6-二氰基-1,4-苯醌的反应摩尔比为1:2:1.5。
3.根据权利要求1所述的一种烯丙基氧化膦类化合物的合成方法,其特征在于:所述搅拌的时间为5~7h,所述萃取的溶剂为乙酸乙酯,所述干燥的试剂为无水硫酸钠,所述干燥的温度为20~25℃,所述干燥的时间为10~15min。
4.根据权利要求1所述的一种烯丙基氧化膦类化合物的合成方法,其特征在于:所述减压蒸馏的温度为35~45℃,所述减压蒸馏的压力为-0.085~-0.095MPa。
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