[发明专利]一种早强型醚类聚羧酸减水剂的制备方法

权利要求书

1.一种早强型醚类聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：

(1)交联单体制备：将甲基烯丙醇、巴豆酸、第一催化剂和阻聚剂加入到装有冷凝装置的第一反应装置中，在氮气保护下，于100～130℃下恒温反应4～6h，反应结束后降温到40℃后，即得交联单体；上述第一催化剂为活性炭固载磷钨酸，上述阻聚剂为4-叔丁基邻苯二酚、对苯二酚、2，5-二叔丁基对苯二酚、甲基对苯二酚或对苯醌；

(2)共聚反应：先将不饱和聚氧乙烯醚、偶氮类引发剂、第二催化剂和水加入到第二反应装置中；将步骤(1)制得的交联单体、阳离子单体、丙烯酸和水混合均匀于第一滴加装置中；将氧化剂与水混合均匀于第二滴加装置中；将还原剂、链转移剂与水混合均匀于第三滴加装置中；在常温下向第二反应装置中依次开始滴加第二滴加装置、第三滴加装置和第一滴加装置中的物料，于1～1.5h分别滴加完第一滴加装置、第三滴加装置、第二滴加装置中的物料，恒温反应0.4～0.6h；上述偶氮类引发剂为偶氮二异丁脒盐酸盐、偶氮二异丁腈或N，N′-二羟乙基偶氮二异丁脒盐酸盐，上述第二催化剂为硫酸锰、氯化锆或氯化锌中的一种或两种，上述不饱和聚氧乙烯醚分子量为4000的4-羟丁基乙烯基醚聚氧乙烯醚或甲基烯丙醇聚氧乙烯醚，上述阳离子单体为甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵或丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵，上述链转移剂为叔十二烷基硫醇或正丁硫醇；

(3)中和反应：在步骤(2)所得的物料中，加入适量中和剂水溶液，即得到所述早强型醚类聚羧酸减水剂。

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，甲基烯丙醇、巴豆酸、第一催化剂和阻聚剂的质量比为100∶140～220∶1～2.5∶0.8～3。

3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)的第二反应装置中，不饱和聚氧乙烯醚、偶氮类引发剂、第二催化剂和水的质量比为200∶1～5∶0.05～1.5∶250～300。

4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)的第一滴加装置中，步骤(1)制得的交联单体、阳离子单体、丙烯酸和水的质量比为5～9∶3～8∶12～15∶20。

5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)的第二滴加装置中，氧化剂和水的质量比为1.5～3∶20。

6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)的第三滴加装置中，还原剂、链转移剂和水的质量比为2～3.5∶1.5～3∶20。

7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述氧化剂为双氧水、过硫酸钠或过硫酸铵。

8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述还原剂为抗坏血酸、异抗坏血酸、硫酸亚铁、亚硫酸氢钠、焦磷酸亚铁或氯化亚铁。

9.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述中和剂为氢氧化钠、叔丁醇钠或甲醇钠。