[发明专利]一种早强型醚类聚羧酸减水剂的制备方法

说明书

本发明公开了一种早强型醚类聚羧酸减水剂的制备方法，包括：(1)交联单体制备；(2)共聚反应；(3)中和反应。本发明利用甲基烯丙醇与巴豆酸进行酯化制备交联单体，具有成本低廉、操作简便的优点，而且所制得的交联单体和大分子量的酯类大单体引入到共聚反应中，制备短主链长侧链的倒“T”型结构的聚羧酸减水剂，交联单体的大分子结构和超长的PEO长侧链在液相中形成较厚的聚合物分子吸附层，从而形成庞大的立体吸附结构产生空间位阻作用，使水泥颗粒相互排斥而分散；而且交联单体的大分子结构和超长的PEO侧链结构使得水与颗粒接触点变多，水化活点增多，明显缩短诱导期，进而缩短凝结时间和提高水泥基材料的早期强度。

技术领域

本发明属于建筑外加剂技术领域，具体涉及一种早强型醚类聚羧酸减水剂的制备方法。

背景技术

随着我国科学技术的发展以及人们环保意识逐渐提高，装配式混凝土结构逐渐受到人们的关注，而我国建设规模大，建设施工速度快，因此，发展装配式混凝土结构是必然趋势。在确保混凝土最终性能的条件下，提高混凝土早期强度，缩短混凝土收面时间的技术显得越来越重要，瑞士西卡公司、日本触媒公司、德国BASF公司纷纷推出性能新产品，已经用于混凝土预制构件生产和要求配制早强的混凝土。但国内在这方面的研究实际效果并不理想，而常常采用通用型聚羧酸系减水剂复配三乙醇胺的效果是十分有限，产品也主要依靠进口，在重点工程比如地铁管片的生产中基本上被国外公司产品所垄断，因此为了迎合国内外市场需求、打破国外公司垄断，提升企业市场竞争力，开发一种早强型醚类聚羧酸减水剂具有重要的意义。

发明内容

本发明的目的在于提供一种早强型醚类聚羧酸减水剂的制备方法。

本发明的技术方案如下：

一种早强型醚类聚羧酸减水剂的制备方法，包括如下步骤：

(1)交联单体制备：将甲基烯丙醇、巴豆酸、第一催化剂和阻聚剂加入到装有冷凝装置的第一反应装置中，在氮气保护下，于100～130℃下恒温反应4～6h，反应结束后降温到40℃后，即得交联单体；上述第一催化剂为活性炭固载磷钨酸，上述阻聚剂为4-叔丁基邻苯二酚、对苯二酚、2，5-二叔丁基对苯二酚、甲基对苯二酚或对苯醌；

(2)共聚反应：先将不饱和聚氧乙烯醚、偶氮类引发剂、第二催化剂和水加入到第二反应装置中；将步骤(1)制得的交联单体、阳离子单体、丙烯酸和水混合均匀于第一滴加装置中；将氧化剂与水混合均匀于第二滴加装置中；将还原剂、链转移剂与水混合均匀于第三滴加装置中；在常温下向第二反应装置中依次开始滴加第二滴加装置、第三滴加装置和第一滴加装置中的物料，于1～1.5h分别滴加完第一滴加装置、第三滴加装置、第二滴加装置中的物料，恒温反应0.4～0.6h；上述偶氮类引发剂为偶氮二异丁脒盐酸盐、偶氮二异丁腈或N，N′-二羟乙基偶氮二异丁脒盐酸盐，上述第二催化剂为硫酸锰、氯化锆或氯化锌中的一种或两种，上述不饱和聚氧乙烯醚分子量为4000的4-羟丁基乙烯基醚聚氧乙烯醚或甲基烯丙醇聚氧乙烯醚，上述阳离子单体为甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵或丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵，上述链转移剂为叔十二烷基硫醇或正丁硫醇；

(3)中和反应：在步骤(2)所得的物料中，加入适量中和剂水溶液，即得到所述早强型醚类聚羧酸减水剂。

在本发明的一个优选实施方案中，所述步骤(1)中，甲基烯丙醇、巴豆酸、第一催化剂和阻聚剂的质量比为100∶140～220∶1～2.5∶0.8～3。

在本发明的一个优选实施方案中，所述步骤(2)的第二反应装置中，不饱和聚氧乙烯醚、偶氮类引发剂、第二催化剂和水的质量比为200∶1～5∶0.05～1.5∶250～300。

在本发明的一个优选实施方案中，所述步骤(2)的第一滴加装置中，步骤(1)制得的交联单体、阳离子单体、丙烯酸和水的质量比为5～9∶3～8∶12～15∶20。

在本发明的一个优选实施方案中，所述步骤(2)的第二滴加装置中，氧化剂和水的质量比为1.5～3∶20。