[发明专利]一种固定床连续生产N-烷基间氨基苯酚的方法

权利要求书

1.一种生产N-烷基间氨基苯酚的方法，其特征在于，所述方法包括将负载型催化剂置于固定床内，以间苯二酚与烷基胺为原料采用固定床进行连续化生产；所述负载型催化剂由载体和金属盐制成，载体为γ-Al₂O₃，金属盐为硝酸镍、硝酸镁和硝酸锌，金属之和占负载型催化剂总重的15-40％；其中，Ni占负载型催化剂总重的10％。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法包括：

(1)将负载型催化剂置于固定床内；对固定床进行预热，间苯二酚与烷基胺的溶液泵注入固定床内，用氢气置换固定床中的空气，并用氢气对固定床进行加压，反应一段时间；

(2)连续萃取料液；

(3)待料液冷却后，过滤浓缩后得到高纯度的N-烷基间氨基苯酚。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法包括：

(1)对固定床进行预热至90～130℃，将间苯二酚与烷基胺按1:1～1:1.5的摩尔比溶解在溶剂中配置成溶液，溶液的温度维持在20℃以下，将溶液用计量泵注入固定床内，用氢气置换固定床中的空气，并用氢气对固定床进行加压，反应时间由计量泵的流量和在固定床内的停留时间来控制；

(2)用转盘萃取塔连续萃取料液，用储液槽收集从萃取塔中流出的有机相；

(3)待料液自然冷却至室温后，过滤浓缩后得到高纯度的N-烷基间氨基苯酚。

4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述溶剂为水或醇类溶剂。

5.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述间苯二酚与烷基胺的摩尔比为1:2～1:5 。

6.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，反应加入物料的时间及停留时间为3～6小时。

7.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述连续萃取采用的萃取液为乙酸乙酯或者乙酸正丁酯。

8.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述方法中发生的反应的方程式如下：

其中，R为C1-9烷基。