[发明专利]一种2,6-萘二磺酸的合成及提纯精制的方法

权利要求书

1.一种2,6-萘二磺酸的合成及提纯精制的方法，包括以下步骤：

1)磺化、溶析

将精萘与浓硫酸加热进行磺化反应，生成2,6-萘二磺酸和2,7-萘二磺酸，加水溶析、过滤，得到2,6-萘二磺酸滤饼和2,7-萘二磺酸母液；

2)洗涤

以质量分数为8-20％的氨水或15-28％的硫酸铵水溶液作为洗涤试剂，对2,6-萘二磺酸滤饼进行洗涤，得到1级2,6-萘二磺酸滤饼和1级精制滤液，对2,6-萘二磺酸滤饼如此循环洗涤2～4次，得到纯度大于99％的2,6-萘二磺酸产品；

3)洗涤液套用

1级精制滤液返回套用于步骤1)的溶析工序和/或作为洗涤试剂返回套用于步骤2)的洗涤工序，其余精制滤液作为洗涤试剂返回套用于步骤2)的洗涤工序，以回收其中的2,6-萘二磺酸和2,7-萘二磺酸；

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤1)中，精萘与硫酸摩尔比为1:3.5～6.5，反应温度为130～190℃，保温时间为5～15h。

3.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤1)中，精萘与硫酸摩尔比为1:4.5～5.5，反应温度为150～180℃，保温时间为5～8h。

4.如权利要求1～3之一所述的方法，其特征在于：步骤1)在磺化反应结束后，按照如下进行操作：将体系温度降至40～120℃，加水调节体系酸度至30～60％，并进一步保温0.5～4h，随后过滤分离得到2,6-萘二磺酸滤饼和2,7-萘二磺酸母液。

5.如权利要求4所述的方法，其特征在于：步骤1)在磺化反应结束后，按照如下进行操作：将体系温度降至50～100℃，加水调节体系酸度至35～50％，并进一步保温1～2h，随后过滤分离得到2,6-萘二磺酸滤饼和2,7-萘二磺酸母液。

6.如权利要求1～3之一所述的方法，其特征在于：步骤2)中，2,6-萘二磺酸滤饼与洗涤试剂的质量比为1:1～5。

7.如权利要求6所述的方法，其特征在于：步骤2)中，2,6-萘二磺酸滤饼与洗涤试剂的质量比为1:3～5。

8.如权利要求1～3之一所述的方法，其特征在于：步骤3)中，1级精制滤液返回套用于步骤1)的溶析工序和/或作为洗涤试剂返回套用于步骤2)中2,6-萘二磺酸滤饼的洗涤工序，N级精制滤液返回套用于步骤2)中N-1级2,6-萘二磺酸滤饼的洗涤工序，其中N≥2，末级精制滤饼采用质量分数为8-20％的氨水或15-28％的硫酸铵水溶液进行洗涤。

9.如权利要求1～3之一所述的方法，其特征在于：步骤2)中，对2,6-萘二磺酸滤饼循环洗涤3次。