[发明专利]一种2,6-萘二磺酸的合成及提纯精制的方法

说明书

一种2,6‑萘二磺酸的合成及提纯精制的方法，包括以下步骤：1)磺化、溶析：将精萘与浓硫酸加热进行磺化反应，生成2,6‑萘二磺酸和2,7‑萘二磺酸，加水溶析、过滤，得到2,6‑萘二磺酸滤饼和2,7‑萘二磺酸母液；2)洗涤：以质量分数为8‑20％％的氨水或15‑28％％的硫酸铵水溶液作为洗涤试剂，对2,6‑萘二磺酸滤饼进行洗涤，得到1级2,6‑萘二磺酸滤饼和1级精制滤液，对2,6‑萘二磺酸滤饼如此循环洗涤2～4次，得到纯度大于99％的2,6‑萘二磺酸产品；3)洗涤液套用：1级精制滤液返回套用于步骤1)的溶析工序和/或步骤2)的洗涤工序，其余精制滤液返回套用于步骤2)的洗涤工序。本发明实现了分离精制提纯获取高品质2,6‑萘二磺酸、提高2,7‑萘二磺酸的收率和降低废水排放的目的。

(一)技术领域

本发明属于有机合成领域，具体涉及一种2,6-萘二磺酸的合成及提纯精制的方法。

(二)背景技术

2,6-萘二磺酸是一种重要的化工中间体，主要应用于染料、医药和混凝土添加剂。比如，其通过碱熔合成2,6-萘二磺酸二羟基萘，该产品附加值高且市场前景广阔，在纤维、包装容器、电子元件、染料和医药等领域具有广泛的应用，特别是制备各种聚酯材料以及液晶聚酯树脂的重要单体。又如，可以通过控制反应条件进行部分碱熔生成薛氏盐，而薛氏盐是一种主要用于制造酸性蓝、酸性枣红、食用大红、食用色素日落黄等染料的原料。再如，在萘系减水剂生产过程中，按比例加入2,6－萘二磺酸并滴加甲醛进行缩合反应，因其带有两个磺酸基团并且都在β位，易与甲醛及β-萘磺酸缩合，使所合成的减水剂具有更高的减水率。

目前2,6-萘二磺酸的制备方法主要是萘和浓硫酸加热反应后，加入水和对苯二胺使其析出得到固体，进一步干燥、研磨、过滤、洗涤和重结晶等一系列操作后得到2,6-萘二磺酸成品，但此方法生产工艺较复杂。专利CN101412685A公开了使用氯化钠结晶2,6-萘二磺酸的方法，但氯化钠对工艺设备使用要求较高；专利CN101412686A公开了使用硫酸钠精制2,6-萘二磺酸的方法，但硫酸钠在室温时溶解度较低；以及上述工艺中的2,6-萘二磺酸固体纯度约90％(液相色谱纯度)，都不能达到高品质产品的要求，且上述工艺中均使用大量的无机盐进行盐析精制，产生的废水量大、难处理。

沈阳化工研究院提出萘和浓硫酸/20％发烟酸/65％发烟酸在一定的条件下生成2,6-萘二磺酸和2,7-萘二磺酸，经过加水溶析，得到2,6-萘二磺酸为主的滤饼和2,7-萘二磺酸为主的母液，其中2,7-萘二磺酸可用于制备重要的染料中间体H酸，但是所得的滤饼2,6-萘二磺酸纯度较低，杂质较多，其中主要残留物为2,7-萘二磺酸，不利于后续产品的开发。

因此，如何高效的分离、提纯滤饼中的2,6-萘二磺酸和2,7-萘二磺酸，增大2,7-萘二磺酸的产率，降低废水排放和生产高品质的2,6-萘二磺酸产品是此工艺的关键因素。

(三)发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种2,6-萘二磺酸的合成及提纯精制的方法，以达到分离精制提纯获取高品质2,6-萘二磺酸、提高2,7-萘二磺酸的收率和降低废水排放的目的。

为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：

一种2,6-萘二磺酸的合成及提纯精制的方法，包括以下步骤：

1)磺化、溶析

将精萘与浓硫酸加热进行磺化反应，生成2,6-萘二磺酸和2,7-萘二磺酸，加水溶析、过滤，得到2,6-萘二磺酸滤饼和2,7-萘二磺酸母液；

2)洗涤

以质量分数为8-20％％的氨水或15-28％％的硫酸铵水溶液作为洗涤试剂，对2,6-萘二磺酸滤饼进行洗涤，得到1级2,6-萘二磺酸滤饼和1级精制滤液，对2,6-萘二磺酸滤饼如此循环洗涤2～4次，得到纯度大于99％的2,6-萘二磺酸产品；

3)洗涤液套用