[发明专利]一种酚类内分泌干扰物质的检测方法

权利要求书

1.一种酚类内分泌干扰物质的检测方法，其特征是在于，包括如下步骤：

（1）样品的采集和保存；

水样、沉积物的采集与保存；

（2）样品前处理；

水样、颗粒物和沉积物中酚类的提取和净化；

所述颗粒物从水样中进行提取；

（3）样品衍生化；

（4）标准曲线衍生化；

（5）GC-NCI-MS 分析;

所述步骤（2）中的水样中酚类物质的提取和净化包括如下步骤：

1）过滤水样并调节pH值呈酸性；

2）水样中的酚类物质通过固相萃取柱以提取、净化，并收集洗脱液；

所述固相萃取柱采用酚类物质分子印迹固相萃取柱，所述固相萃取柱的柱体中开设有若干通道，所述通道中填充有若干限流珠，所述通道的顶部直径大于通道的底部直径，所述限流珠的直径介于通道顶部的孔径与通道底部的孔径的范围之间，所述通道内壁上附着有分子印迹表面层；

所述水样中酚类物质通过固相萃取柱净化的步骤如下：

1）用甲醇和pH值在3的蒸馏水来活化固相萃取柱，之后加水以保持固定萃取柱的湿润；

2）将样品通过分子印迹固相萃取柱，之后继续在真空条件下干燥，样品在通过固相萃取柱的过程中需一直保持湿润状态，在真空条件下干燥时，用锡纸将固定萃取柱的顶端密封；

3）干燥后分别用甲醇、二氯甲烷依次洗脱固定萃取柱，收集洗脱液并用氮吹浓缩近干，之后用甲醇定容、过滤膜，完成净化。

2.根据权利要求1所述的酚类内分泌干扰物质的检测方法，其特征在于，所述步骤（1）中的水样混入色谱纯甲醇以及硫酸并置于低温运输保存；所述步骤（1）中的沉积物混入防腐剂并置于低温中运输保存。

3.根据权利要求1所述的酚类内分泌干扰物质的检测方法，其特征在于，所述步骤（2）中的颗粒物和沉积物中酚类物质的提取及净化包括以下步骤：

1）样品中加入乙酸乙酯，依次通过涡旋、超声、离心步骤，取上清液重复上述步骤，最后将样品旋转蒸发吹干；

2）将吹干的样品溶解于正己烷中，并通过净化柱净化，重复多次后弃去正己烷相，随后将样品溶解于乙酸乙酯中，通过净化柱后并收集洗脱液，洗脱液于氮气下吹干并用甲醇定容，之后通过有机相尼龙滤网并置于低温中保存。

4.根据权利要求3所述的酚类内分泌干扰物质的检测方法，其特征在于，所述净化柱的制备包括如下步骤：取玻璃棉装入玻璃柱中，称取硅胶倒入玻璃柱中，再加入一定厚度的无水硫酸钠。

5.根据权利要求1所述的酚类内分泌干扰物质的检测方法，其特征在于，所述步骤（3）中采用五氟苯酰氯作为衍生化试剂。

6.根据权利要求3所述的酚类内分泌干扰物质的检测方法，其特征在于，所述步骤（4）中的标曲点浓度范围在1~1000ppb。

7.根据权利要求3所述的酚类内分泌干扰物质的检测方法，其特征在于，所述步骤（5）中的NCI所用反应气体为甲烷。

8.根据权利要求3所述的酚类内分泌干扰物质的检测方法，其特征在于，所述步骤（5）的样品分析过程中，同时分析QA/QC样品，包括方法空白和空白加标。