[发明专利]一种酚类内分泌干扰物质的检测方法

说明书

本发明涉及环境污染物分析领域，针对现有对酚类的物质的检测误差较大的问题，提供了一种酚类内分泌干扰物质的检测方法，该技术方案如下，包括如下步骤：（1）样品的采集和保存；（2）样品前处理；（3）样品衍生化；（4）标准曲线衍生化；（5）GC‑NCI‑MS分析。利用GC‑NCI‑MS的检测方法对样品进行检测分析，提高分析检测数据的精度，之后将样品进行衍生化，方便对样品的分析检测，同时再通过标准曲线内标法，通过对比减少检测的误差，此外通过负化学电离（NCI）进行检测，对样品中的目标化合物具有较高的选择性和灵敏度，提高了检测的准确度。

技术领域

本发明涉及环境污染物分析领域，更具体地说，它涉及一种酚类内分泌干扰物质的检测方法。

背景技术

环境内分泌干扰物(Endocrine Disrupting Chemicals,EDCs)由于其可干扰所接触生物的内分泌系统，且能通过食物链富集放大最终危害人类健康而成为全球研究的热点环境问题之一。

国内学者对EDCs的研究起步较晚，目前主要集中于使用现状调查及生物致毒效应的研究，而对其环境行为的相关研究开展较少。珠江口贸易经济发达，电子及工农业等多以EDCs为生产原料的产业比重较高,而珠江口地处海陆交错带，尤其是壬基酚、双酚A以及三氯生设三种物质在生产中使用量较多且使用范围广，则这部分含有壬基酚、双酚A以及三氯生物质的直排入河将对珠江口河流及海洋生态系统产生极大风险，造成一定的污染，并且会干扰生物内分泌系统，因此对其赋存情况的调查很有必要。

实用新型内容

针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种酚类内分泌干扰物质的检测方法，具有迅速检测样品中酚类物质存在的优点。

为实现上述目的，本发明提供了如下技术方案：

一种酚类内分泌干扰物质的检测方法，包括如下步骤：

(1)样品的采集和保存；

水样、沉积物的采集与保存；

(2)样品前处理；

水样、颗粒物和沉积物中酚类的提取和净化；

所述颗粒物从水样中进行提取；

(3)样品衍生化；

(4)标准曲线衍生化；

(5)GC-NCI-MS分析。

采用上述技术方案，通过将珠江口处的水样以及沉积物进行采集以方便对其进行检测分析，在检测前对水样以及采集回来的沉积物进行前处理，可减少样品中的其它物质对检测造成的影响，之后将样品进行衍生化，可将样品中难以分析检测的目标化合物定量的转化成为另一易于分析检测化合物，通过后者的分析检测可以对目标化合物进行定性和(或)定量分析，从而方便对样品的分析检测，同时再通过标准曲线内标法，可通过对比减少检测的误差，最后通过气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)对样品进行分析测定，此外通过负化学电离(NCI)进行检测，使得在电离过程中，通过引入大量的反应气，使样品分子与电子不直接作用，而是反应气分子与电子发生碰撞后，产生热电子，样品分子捕获热电子而产生负离子，从而实现样品分子的分离，则对样品中的目标化合物具有较高的选择性和灵敏度，提高了检测的准确度。

优选的，所述步骤(1)中的水样混入色谱纯甲醇以及硫酸并置于低温运输保存；所述步骤(1)中的沉积物混入防腐剂并置于低温中运输保存。

采用上述技术方案，通过在水样以及沉积物中加入其它物质以对水样以及沉积物进行保存，并且将水样以及沉积物置于低温中保存，低温环境下可降低样品中分子间的运动，从而提高对水样以及沉积物的保存能力。

优选的，所述步骤(2)中的水样中酚类的提取和净化包括如下步骤：

1)过滤水样并调节pH值呈酸性；