[发明专利]一种大气气溶胶中硝酸盐颗粒物的氧同位素比值的测定方法

权利要求书

1.一种大气气溶胶中硝酸盐颗粒物的氧同位素比值的测定方法，其特征在于，包括步骤：

(1)首先，使用离子色谱分析采集的大气颗粒物滤膜上的NO₃^-离子的质量浓度，根据所测浓度计算需要的切膜面积、加水量和体积，加一定量的超纯水使溶液硝酸根浓度为0.057μmol·ml^-1，用超声振荡仪振荡，将气溶胶硝酸盐颗粒充分溶解到水溶液中；

(2)转移步骤(1)所得硝酸盐样品溶液5ml到离心管中，再加入1.5g氯化钠，保证氯离子浓度达到5M；

(3)向步骤(2)所得溶液中加入10μl的0.5M盐酸溶液和20μl的1M咪唑溶液调节pH；

(4)向步骤(3)所得溶液中加入0.4-0.5g的用10％盐酸溶液洗过的镉粉，将硝酸盐还原为亚硝酸盐；

(5)将步骤(4)处理后的离心管放入恒温振荡器中振荡，使反应充分进行；

(6)将2M NaN₃溶液与20％乙酸等体积混合配制叠氮钠醋酸缓冲溶液，氦气吹扫；

(7)将步骤(5)静置后的溶液移至顶空瓶中，向其中注射0.2ml步骤(6)配制的缓冲溶液，将亚硝酸根还原为氧化亚氮气体；

(8)将步骤(7)处理后的顶空瓶倒扣放置2h后注射0.4ml的10M NaOH溶液终止反应；

(9)将步骤(8)处理后的顶空瓶倒扣静置2h后，通过自动进样器以及预浓缩装置在GasBench模式下使氧化亚氮气体进入MAT253稳定同位素比质谱仪测定氧同位素比值；

(10)将已知同位素值的国际标样USGS32(δ¹⁸O＝25.7)和USGS34(δ¹⁸O＝-27.9)的0.057μmol·ml^-1NO₃^-的溶液按照不同配比6:0、5:1、4:2、3:3、2:4、1:5、0:6混合形成氧同位素值分别为25.7、16.8、7.8、-1.1、-10、-19、-27.9的样品；将不同丰度的样品按照上述步骤进行转化，得到氧化亚氮气体的氧同位素比值和硝酸盐标准的氧同位素比值的曲线，通过该曲线的比例公式换算步骤(9)氧化亚氮气体的氮同位素比值为原硝酸盐样品氮同位素比值。

2.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于：步骤(1)用超声振荡仪振荡30min。

3.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于：步骤(2)中的氯化钠使用前需要用锡纸包裹在马弗炉里450℃烘烤4h。

4.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于：步骤(5)恒温振荡器的设定转速为120r/min，温度为37℃，时间为4h。

5.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于：步骤(6)在70ml/min流速下用高纯氦气吹扫10min。