[发明专利]甲烷二磺酸亚甲酯的制备方法有效
申请号: | 201810686391.5 | 申请日: | 2018-06-28 |
公开(公告)号: | CN110655501B | 公开(公告)日: | 2022-11-29 |
发明(设计)人: | 陈晓龙;刘磊;戴建才;陈晓华;张明亮;周铭柯;刘栋成 | 申请(专利权)人: | 张家港市国泰华荣化工新材料有限公司 |
主分类号: | C07D327/00 | 分类号: | C07D327/00 |
代理公司: | 南京苏科专利代理有限责任公司 32102 | 代理人: | 黄春松;朱晓萍 |
地址: | 215634 江苏省苏州市张*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 甲烷 二磺酸亚甲酯 制备 方法 | ||
1.甲烷二磺酸亚甲酯的制备方法,其特征在于:步骤包括:甲基二磺酸和多聚甲醛在分散剂与脱水剂的条件下升温回流,反应结束后,反应液冷却至室温后抽滤除去不溶物得滤液,滤液真空旋干得到产品甲烷二磺酸亚甲酯;所述的脱水剂采用无水硫酸镁或无水硫酸钠;投料过程如下:先投入甲基二磺酸和脱水剂,再加入分散剂,升温至回流温度后,多聚甲醛分若干批次加入,批次至少为两批次;甲基二磺酸与脱水剂的摩尔比为1:0 .6~0 .9;分散剂选用甲苯、二甲苯、苯中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的甲烷二磺酸亚甲酯的制备方法,其特征在于:甲基二磺酸和多聚甲醛的摩尔比为:1:0 .4~0 .5。
3.根据权利要求1所述的甲烷二磺酸亚甲酯的制备方法,其特征在于:脱水剂为无水硫酸镁。
4.根据权利要求1所述的甲烷二磺酸亚甲酯的制备方法,其特征在于:分散剂的水分含量小于5000ppm。
5.根据权利要求1或2或3或4所述的甲烷二磺酸亚甲酯的制备方法,其特征在于:回流反应温度控制在80℃~140℃。
6.根据权利要求5所述的甲烷二磺酸亚甲酯的制备方法,其特征在于:回流反应时间为5~8小时。
7.根据权利要求6所述的甲烷二磺酸亚甲酯的制备方法,其特征在于:回流反应时间为6小时。
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