[发明专利]甲烷二磺酸亚甲酯的制备方法

说明书

本发明公开了一种甲烷二磺酸亚甲酯的制备方法，步骤包括：甲基二磺酸和多聚甲醛在分散剂与脱水剂的条件下升温回流，反应结束后，反应液冷却至室温后抽滤除去不溶物得滤液，滤液真空旋干得到产品甲烷二磺酸亚甲酯；所述的脱水剂采用无水硫酸镁或无水硫酸钠。本发明的优点在于：一、分散剂条件使得反应原料能够充分反应，后处理简单，更适于工业生产。二、采用无水硫酸镁或无水硫酸钠的脱水过程为物理脱水，避免副反应，从而能有效提高收率。

技术领域

本发明涉及甲烷二磺酸亚甲酯的制备技术领域。

背景技术

由于锂电池具有较高的能量重量比、可重复充电次数多、使用寿命长等优点，锂电池已经成为各种便携式电子产品的供电首选。随着锂电池越来越多地应用，锂电池循环使用的寿命已经成为人们越来越关注的焦点。

甲烷二磺酸亚甲酯（MMDS）是一种新型的锂离子电池电解液添加剂，添加MMDS后的锂离子电池电解液的性能得到明显改善，不仅循环特性有效提高，使用寿命也得到显著延长。

现有技术甲烷二磺酸亚甲酯的制备方法主要有以下四种。

（1）采用碳酸银和二碘甲烷为原料，在干燥的环己烷为溶剂的反应体系中经过两步反应得到产物。反应采用的原料都比较昂贵，且毒性大，对环境不友好，操作复杂，不易于工业化生产。

（2）采用甲基二磺酸与多聚甲醛为原料，以五氧化二磷为脱水剂，在熔融状态下进行固相反应。该反应条件为固态熔融状态，不适合工业化生产，收率较低。

（3）采用甲基二磺酸与甲醛为原料，使用氯化亚砜、三氯化磷、光气等剧毒试剂为酰化试剂。该反应需要多步反应，生成的副产物毒性较大，不适合工业化生产。

（4）采用甲基二磺酸与甲醛为原料，以五氧化二磷为脱水剂，添加有机溶剂作为助磨剂，反应采用球磨方式进行，投料量有一定限制，难以工业化生产。

由以上的几种制备方法发现：目前的甲烷二磺酸亚甲酯的制备方法还有待于进一步研发。

发明内容

本发明的目的是：提供一种适于工业生产、产品收率高、成本低的甲烷二磺酸亚甲酯的制备方法。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：甲烷二磺酸亚甲酯的制备方法，步骤包括：甲基二磺酸和多聚甲醛在分散剂与脱水剂的条件下升温回流，反应结束后，反应液冷却至室温后抽滤除去不溶物得滤液，滤液真空旋干得到产品甲烷二磺酸亚甲酯；所述的脱水剂采用无水硫酸镁或无水硫酸钠。

进一步地，前述的甲烷二磺酸亚甲酯的制备方法，其中，投料过程如下：先投入甲基二磺酸和脱水剂，再加入分散剂，升温至回流温度后，多聚甲醛分若干批次加入，批次至少为两批次。

进一步地，前述的甲烷二磺酸亚甲酯的制备方法，其中，甲基二磺酸与脱水剂的摩尔比为1:0.6~0.9。

进一步地，前述的甲烷二磺酸亚甲酯的制备方法，其中，甲基二磺酸和多聚甲醛的摩尔比为：1:0.4~0.5。

进一步地，前述的甲烷二磺酸亚甲酯的制备方法，其中，脱水剂优选为无水硫酸镁。

进一步地，前述的甲烷二磺酸亚甲酯的制备方法，其中，分散剂的水分含量小于5000ppm。

进一步地，前述的甲烷二磺酸亚甲酯的制备方法，其中，分散剂选用甲苯、二甲苯、苯重的一种或多种，回流反应温度控制在80℃~140℃。

更进一步地，前述的甲烷二磺酸亚甲酯的制备方法，其中，回流反应时间为5~8小时。

更进一步地，前述的甲烷二磺酸亚甲酯的制备方法，其中，回流反应时间优选为6小时。