[发明专利]一种高热稳定硅基气凝胶的制备方法

权利要求书

1.一种高热稳定硅基气凝胶的制备方法，其特征在于，该方法采用酸-碱两步法来制备SiO₂气凝胶，包括以下步骤：

(1)将正硅酸乙酯和乙醇按15-30：6-14的体积比混合均匀，标记为A溶液；

(2)将硝酸和乙醇按3-6：15-35的体积比混合均匀，标记为B溶液；

(3)在搅拌下，按0.2-1：1-0.2的体积比将B滴加到A中，滴加速度为5-30ml·h^-1，滴加完毕搅拌1-6h，得到C溶液；

(4)按照溶胶中SiO₂质量0.02％-1％的标准，往C溶液中加入表面活性剂，室温下搅拌4-20h，然后密封放入298K-323K水浴中12-36h；

(5)将氨水、水和乙醇按2-12：25-70：60-140的体积比混合均匀，标记为D溶液；

(6)在剧烈搅拌下，按0.2-1：1-0.2的比例将D溶液滴加到C中，滴加速度为5-30ml/h，滴加完毕搅拌1-6h，得到SiO₂溶胶；

(7)将所得SiO₂溶胶密封后，放入298-328K水浴中静置使其凝胶，胶凝后在凝胶表面加入2-20ml乙醇液封凝胶并老化24-48h，将老化好的湿凝胶转移到超临界干燥装置中，预充氩气，按0.2-2K·min^-1的速度升温到523-623K，保温2-4h进行超临界干燥，然后卸压，待恢复常压后冷却到室温，即得SiO₂气凝胶；

所述表面活性剂的添加量为溶胶中SiO₂质量的0.02％-0.8％，表面活性剂为阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵，或阴离子表面活性剂十二烷基苯磺酸钠，或两性表面活性剂3-磺丙基十六烷基二甲基甜菜碱，或非离子表面活性剂辛基酚聚氧乙烯醚中的一种；当表面活性剂为阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵时，其添加量为溶胶中SiO₂质量的0.15％-0.5％，当表面活性剂为阴离子表面活性十二烷基苯磺酸钠时，其添加量为溶胶中SiO₂质量的0.15％-0.6％。

2.根据权利要求1所述的高热稳定硅基气凝胶的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，正硅酸乙酯和乙醇按23：9-11的体积比混合均匀。

3.根据权利要求1所述的高热稳定硅基气凝胶的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，硝酸和乙醇按5：24-26的体积比混合均匀，硝酸的浓度为0.2-1.0mol/l。

4.根据权利要求1所述的高热稳定硅基气凝胶的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，按0.3-0.9：0.9-0.3的体积比将B滴加到A中，滴加速度为18-22ml·h-1，滴加完毕搅拌2-3h。

5.根据权利要求1所述的高热稳定硅基气凝胶的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中，氨水、水和乙醇按5-8：45-60：90-110的体积比混合均匀。

6.根据权利要求1所述的高热稳定硅基气凝胶的制备方法，其特征在于，所述步骤(6)中，按0.5-0.7：0.7-0.5的比例将D溶液滴加到C中，滴加速度为18-22ml/h，滴加完毕搅拌2-3h。

7.根据权利要求1所述的高热稳定硅基气凝胶的制备方法，其特征在于，所述步骤(7)中，按0.9-1.2K·min^-1的速度升温到573K，保温2-4h进行超临界干燥。