[发明专利]一种低钠亚微米煅烧氧化铝的制备方法

说明书

本发明涉及一种低钠亚微米α‑氧化铝的制备方法，其特征在于制备过程采用工业氧化铝为原料，所述的工业氧化铝，为拜耳法生产的冶金级氢氧化铝经悬浮焙烧炉在1100‑1300℃闪速焙烧后得到的工业氧化铝，其主晶相为γ相，BET比表面积为60‑100m²/g，氧化钠含量小于0.5％(wt％)，氧化铁含量小于0.015％(wt％)，二氧化硅含量小于0.015％(wt％)；将该工业氧化铝与纯水、晶形调整剂共同配制成浆料，经过湿法除杂处理得到湿氧化铝，最后进行煅烧，得到低钠亚微米晶的α‑氧化铝产品，经过搅拌磨、陶瓷球磨机或砂磨机研磨分散后得到低钠亚微米α‑氧化铝粉体。

技术领域

本专利属于无机非金属材料领域，涉及用于电子陶瓷、锂电池隔膜材料、精细研磨抛光和耐火材料等领域的低钠亚微米α-氧化铝的制备方法。

背景技术

低钠亚微米氧化铝具有硬度大、抗磨损、耐腐蚀、烧结活性好等优点，在电子、机械、化工、冶金和航空航天等行业具有广泛的应用。低钠亚微米氧化铝是生产电子陶瓷、微晶陶瓷、泡沫陶瓷、集成电路芯片、锂电池隔膜和精细抛光等的主要原料，其生产和应用技术已成为研究的热点。低钠亚微米氧化铝具有较高的技术附加值，但国内特种氧化铝生产商还不能高效、经济地生产，无法满足微晶陶瓷、泡沫陶瓷、精细抛光及电子陶瓷等行业对该类产品的需求，需要从日本、法国和德国等国家进口。

采用碳酸铝铵热解法、醇铝盐水解法、火花放电法、喷雾热解法及溶胶凝胶法等工艺虽然可以制取低钠的亚微米氧化铝产品，但存在工艺复杂、生产成本高、污染环境等问题，如硫酸铝铵和碳酸铝铵法可以生产出纯度99.95％以上、晶粒度0.3微米左右的低钠氧化铝，但生产过程产生二氧化硫和氨气等污染气体，同时工艺复杂，生产效率低，生产成本高。为得到99.995％以上纯度高纯超细氧化铝，日本和德国企业开发了有机醇铝水解法生产高纯超细氧化铝技术，产品纯度高、原晶细小、颗粒分散性能好，主要用于LED照明、电子材料抛光等高端领域，生产成本高，限制其应用领域。同时，采用有机醇铝原料生产超细粉体过程中产出的有机醇具有一定的毒性，易燃烧，因此存在一定的安全、环保风险。

改良拜耳法以铝酸钠溶液和工业硫酸铝为基本原料，制备活性种子，采用铝酸钠溶液加活性分解法制备超细氢氧化铝，煅烧和研磨后得到出粒径小于1μm，但不易脱钠，产品中钠含量多在0.2％左右。近年来，研究开发的以粉煤灰为原料生产超细氧化铝工艺，以氧化铝含量较高的粉煤灰为原料，采用酸浸法制备铝盐，之后采用中和法制备超细氢氧化铝，再经煅烧后制备低钠超细氧化铝。因此，对设备耐酸性要求高，生产工艺较复杂，成本也较高。

为降低生产成本，国内外相继开展了以工业氢氧化铝或氧化铝为主要原料生产低钠超细氧化铝的技术研究。但由于工业氢氧化铝或氧化铝中氧化钠含量较高，为了降低氧化铝中氧化钠杂质含量，需通过添加卤化物或硼化物等脱钠助剂再经梭式窑或隧道窑高温煅烧使氧化钠挥发脱除，不仅污染环境和腐蚀设备，而且在高温脱钠过程中氧化铝原晶粒度快速长大。采用该法制备的氧化铝晶粒粗大，即使经过研磨、分级也很难制得亚微米的氧化铝粉体。同时，由于在氧化铝或氢氧化铝中添加的矿化剂总量较小，很难与氢氧化铝或氧化铝充分混合均匀，导致生产的α-Al2O3结晶不均匀，粒度分布宽，批次间质量一致性差，严重影响产品的使用性能。另外，大部分高温挥发的含钠化合物在冷却过程中再次被氧化铝吸附，导致最终产品中的氧化钠含量较高，需经过进一步酸洗等过程才能得到低钠的氧化钠粉体。