[发明专利]一种利巴韦林缩合物的化学合成方法

权利要求书

1.一种利巴韦林缩合物的化学合成方法，其特征在于：该方法的具体步骤如下：

S1：将1-三甲基硅烷基-1H-1，2，4-三唑-3-甲酰胺、六甲基二硅胺和硫酸铵添加至500ml的三颈瓶中，加热回流反应至澄清，冷却至室温；

S2：减压蒸干，得到黄色油状物，并将其溶于200～300ml的二氯甲烷中，添加四乙酰核糖，随后滴加氯化锡；

S3：采用薄板层析色谱检测反应完全后，将反应液倒入碳酸氢钠的冰水中，剧烈搅拌后静置分层，有机相用饱和碳酸氢钠水溶液洗涤，无水硫酸钠干燥，过滤，滤液减压蒸去溶剂；

S4：将步骤S3制得的产物溶于甲醇的氨饱和溶液中，在室温下搅拌5～7h，析出白色沉淀，过滤，滤饼用甲醇洗涤后减压干燥；

S5：随后添加乙醇，充分搅拌后过滤，滤饼用甲醇洗涤后，减压干燥并合并滤饼；

S6：合并后的滤饼在加热条件下溶于乙醇中，经过脱色剂脱色后，过滤冷却结晶，制得白色晶体粉末。

2.根据权利要求1所述的一种利巴韦林缩合物的化学合成方法，其特征在于：所述步骤S1中，1-三甲基硅烷基-1H-1，2，4-三唑-3-甲酰胺的添加量为11～12g，六甲基二硅胺的添加量为200～300ml，硫酸铵的添加量为0.5～1g。

3.根据权利要求1所述的一种利巴韦林缩合物的化学合成方法，其特征在于：所述步骤S1中，加热的温度为95～100℃，加热时间为5～7h。

4.根据权利要求1所述的一种利巴韦林缩合物的化学合成方法，其特征在于：所述步骤S2中，四乙酰核糖的添加量为30～40g，氯化锡的滴加量为5～7ml。

5.根据权利要求1所述的一种利巴韦林缩合物的化学合成方法，其特征在于：所述步骤S2中，在添加四乙酰核糖时，在冰浴中进行，且冰浴的温度控制在0～5℃。

6.根据权利要求1所述的一种利巴韦林缩合物的化学合成方法，其特征在于：所述步骤S3中，碳酸氢钠水溶液为100～120ml，洗涤3～5次。

7.根据权利要求1所述的一种利巴韦林缩合物的化学合成方法，其特征在于：所述步骤S6中，加热的温度为40～60℃，并溶于95％、150～180ml的乙醇溶液中。

8.根据权利要求1所述的一种利巴韦林缩合物的化学合成方法，其特征在于：所述步骤S6中，脱色剂为活性炭、白土或吸附树脂中的一种。