[发明专利]一种核电池透气窗用多孔铱透气片的制备方法

说明书

一种核电池透气窗用多孔铱透气片的制备方法，将确定的合理的粉体粒度和孔隙率与压力烧结法结合，制备出具有极小透气率的多孔铱透气片。本发明适于制备满足极小透气率要求的多孔铱透气片，所得到的多铱铂透气片的孔隙率为24.96％～27.24％，以保证多孔金属内部孔隙具有较好的连通性，同时又能有效控制闭孔、盲孔的数目。得到的多孔铱透气片实现了极小透气率，并能够有效的使金属颗粒紧密连接，基本消除粉体团簇现象，且使多孔铱透气片在具有良好透气性能的同时兼具较高的强度。

技术领域

本发明涉及金属粉末冶金领域，具体是一种用于核电池的透气率满足在7kPa压强下氦气流量仅为0.07～0.12cm³/s的直径7.5mm的多孔铱透气片的制备方法。

背景技术

核电池里面的透气窗由多孔铂透气片窗芯和多孔铱透气片窗壳共同组成。核电池在使用过程中随着原子的的衰变而产生氦气，氦气在电池内积聚会增大电池内压力，显著增加电池的爆裂的风险。因此为了及时排出核电池内的氦气，同时又要避免核电池内剧毒物质通过透气窗泄漏，透气窗的透气率必须严格控制在极小的值，一般多孔铱透气片窗框的透气率为7kPa压强下氦气流量下仅为0.07～0.12cm³/s。这就对透气窗的关键组成部件——具有极小透气率的多孔铱透气片的制备提出了严格的要求。

目前虽然国外对极小透气率铱族金属透气片的制备有所研究，但可参考文献专利的数量十分稀少且存在工艺上的不足。文献“DennisC.McNeil,Fabricationoflightweightradioisotopeheaterunithardwarecomponents,AIPConferenceProceedings1043(1996)361”中，McNeil等人将铱粉置于钢模内冷压成型，然后将成型的铱片在真空烧结炉内于1350±15℃烧结30～40min，制备出的透气片透气率可以满足极小透气率要求。然而冷压工艺对粉体质量要求很高，尤其是在制备极小透气率透气片的过程中由于多孔体本身孔隙率很小，冷压会导致粉体分布不均匀出现局部团簇现象，导致透气片的透气性能不稳定。文献“G.B.Ulrich,Themetallurgicalintegrityofthefritventassemblydiffusionbond,NasaSti/reconTechnicalReportN,95(1995)235-244”中，Ulrich等人将铱粉和底盘一同在石墨模具中1500℃真空烧结1h，然后将底盘、铱粉、顶盘一同在1900℃，2.25kg负载下真空压力烧结2h，最后在635℃条件下烧结2h，制备出了多孔铱透气窗。虽然该种工艺制备出的透气窗透气性较小，但是第一次热压温度过高对压力烧结设备提出了苛刻的要求，使生产成本大大提升，另外工艺过程繁琐也降低了生产效率。

目前国内对多孔铱族金属研究只局限在以纳米孔隙为主的大透气率透气材料的研究上，对极小透气率多孔铱透气片研究尚为空白。专利“阳晓宇，一种纳米多孔银合金材料及其制备方法，CN106964345A”、“张兵，三维多孔网络结构贵金属合金纳米材料的制备方法，CN102151840A”等，分别利用去合金化方法制备了纳米多孔银及银合金、铱钯合金、钯钌合金等多孔贵金属合金。但是，以上研究均集中在纳米多孔贵金属方面，制备出的多孔体透气率很大，无法满足极小透气率(7kPa压强下气流0.07～0.12cm³/s)的性能要求。

铱族金属熔点高(一般在2100℃以上)，较低温度下(1400℃以下)烧结颈形成困难，且铱族金属具有较高脆性，致使该类多孔贵金属的烧结工艺如压制压力、烧结温度、烧结时间、真空度、烧结收缩控制等，均无法直接参考现有多孔金属的工艺方法。因此，有必要提出一种成本低廉且有效的制备有极小的透气率的多孔铱透气片的方法，实现工程应用。根据美国NASA宇航局对核电池透气窗中多孔铱透气片的透气性能要求，所述极小透气率是在7kPa下氦气流量为0.07～0.12cm³/s，透气片直径为7.5mm。

发明内容