[发明专利]郁金指纹图谱的测定方法及其标准指纹图谱

说明书

本发明涉及一种郁金指纹图谱的测定方法及其标准指纹图谱，所述测定方法，包括以下步骤：供试品溶液的制备、对照品溶液的制备、气相色谱仪测定和液相色谱仪测定得到色谱图，和已经得到的标准的郁金气相指纹图谱和液相指纹图谱进行对照，符合一致的为合格产品。本发明方法简便、快捷、准确、稳定、可靠，可用于郁金的质量控制，能更加全面、客观、科学地评价郁金的质量，保证该制剂的有效性。

技术领域

本发明涉及中药指纹图谱分析方法，具体涉及郁金指纹图谱测定方法，及其所得到的郁金气相指纹图谱和液相指纹图谱。

技术背景

郁金，具有活血止痛，行气解郁，清心凉血，利胆退黄的功效，用于胸胁刺痛，胸痹心痛，经闭痛经，乳房胀痛，热病神昏，癫痫发狂，血热吐衄，黄疸尿赤。在安宫牛黄丸、十香返生丸、牛黄清宫丸、醒脑静注射液等均有使用。

中国药典一部规定的郁金基原为三种，分别为姜科植物温郁金Curcuma wenyujinY.H.Chenet C.Ling的干燥块根，习称温郁金，主要产地为浙江温州；姜黄Curcuma longaL.的干燥的块根，习称黄丝郁金，主要产地为四川和广东；广西莪术Curcuma kwangsiensisS.G.Lee et C.F.Liang或蓬莪术Curcuma phaeocaulis Val.的干燥块根，习称桂郁金和绿丝郁金，主要产地为广西、广东和四川。基原多、产地多，如何能够从成分指纹图谱进行区分，选择符合制剂要求的基原及产地，是现今需要讨论及研究的方向。

而目前对于我国传统中药及中药制剂，一般质量标准的含量测定均只涉及其中的1～3个成分，甚至没有成分含量测定。因此难以有效的控制其内在质量，从而无法保证用药的安全性、有效性。由于无法阐明基础物质成分，造成大部分中药不符合国际医药市场的要求，无法打开海外市场。而郁金就属于无含量测定项的中药材品种，仅有数个鉴别项目，无法保证药材的质量，保证其延伸制剂的质量更无从说起。

本发明提供两个指纹图谱测定方法，包括液相指纹图谱方法及气相指纹图谱方法，分别对郁金蒸馏液进行检测及指纹图谱比对，保证了制剂醒脑静注射液对于郁金药材的成分要求，对成分进行鉴别优劣，并同时可以初步的定量，满足质量控制的需求。目前文献提供的方法均是对药材的普适性检测方法，未针对延伸品种特殊要求进行研究。

且一般挥发性成分的测定均采用气相色谱法，但是有些时候气相的检测高温(进样口的高温)造成一些成分的降解，如郁金中的呋喃二烯和呋喃二烯酮，无法准确表达郁金的挥发性成分情况；故该专利采用气相色谱法和液相色谱法两种检测方法研究郁金的指纹图谱。

发明内容

本发明的目的在于：提供一种郁金指纹图谱测定方法及其特征指纹图谱，包括液相指纹图谱及气相指纹图谱。

本发明通过对郁金液相及气相指纹图谱的研究，提供了一种符合延伸品种要求的药材评价方法，弥补了现有质量控制技术的不足的缺点，使药材质量控制技术更为完善，也更为科学。

所述的郁金气相指纹图谱检测方法包括以下步骤：

(1)供试品溶液制备：取郁金药材1.5g，水蒸气蒸馏提取挥发油，所得挥发油加入正己烷到刻度，混匀即得；

(2)对照品溶液的制备：取β-榄香烯对照品加入加正己烷制成浓度已知的溶液，即得。

(3)测定方法：吸取对照品溶液与供试品溶液注入气相色谱仪，测定，并记录色图谱，用所得色谱图和标准郁金药材的气相指纹图谱进行对照，符合一致的为合格品；

其中，所述气相色谱系统条件如下：以6％氰丙基苯基-94％二甲基聚硅氧烷为固定相的毛细管柱；柱温为程序升温：初始温度为100℃，保持3分钟，以每分钟8℃的速率升温至200℃，保持10分钟，继以每分钟3℃的速率升温至240℃，保持20分钟；载气为氮气，流速0.8～1.2ml/min；进样口温度200～250℃；检测器温度250～300℃；分流进样，分流比1:1。