[发明专利]N-叔丁氧羰基-N’-（五甲基二氢苯并呋喃-5-磺酰基)-L-精氨酸的合成方法在审
| 申请号： | 201810694250.8 | 申请日： | 2018-06-29 |
| 公开（公告）号： | CN108864006A | 公开（公告）日： | 2018-11-23 |
| 发明（设计）人： | 徐红岩;张志文;陈炜;吴福全;林崔健;刘浩;徐金勇 | 申请（专利权）人： | 上海吉奉生物科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D307/79 | 分类号： | C07D307/79 |
| 代理公司： | 上海浦东良风专利代理有限责任公司 31113 | 代理人： | 张劲风 |
| 地址： | 201512 上海市金*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 二氢苯并呋喃 五甲基 合成 叔丁氧羰基 磺酰基 精氨酸 非天然氨基酸 精氨酸盐酸盐 乙酸乙酯萃取 丙酮溶液 目标产物 氢氧化钠 取代反应 盐酸溶液 一水合物 冰水浴 粗产品 磺酰氯 滴加 多肽 洗涤 浓缩 | ||
1.一种N-叔丁氧羰基-N’-(2,2,4,6,7-五甲基二氢苯并呋喃-5-磺酰基)-L-精氨酸的合成方法, 其特征是：包括以下步骤：冰水浴下，向N-叔丁氧羰基-L-精氨酸盐酸盐一水合物和氢氧化钠的水溶液中，滴加2,2,4,6,7-五甲基二氢苯并呋喃-5-磺酰氯的丙酮溶液，低温下进行取代反应，反应液用盐酸溶液调pH =2，乙酸乙酯萃取，洗涤，浓缩，粗产品在溶剂中结晶，得到目标产物1；合成线路如下：
。
2.根据权利要求1所述的N-叔丁氧羰基-N’-(2,2,4,6,7-五甲基二氢苯并呋喃-5-磺酰基)-L-精氨酸的合成方法，其特征是：氢氧化钠与N-叔丁氧羰基-L-精氨酸盐酸盐一水合物的摩尔比是3-5。
3.根据权利要求2所述的N-叔丁氧羰基-N’-(2,2,4,6,7-五甲基二氢苯并呋喃-5-磺酰基)-L-精氨酸的合成方法，其特征是：氢氧化钠与N-叔丁氧羰基-L-精氨酸盐酸盐一水合物的摩尔比是4。
4.根据权利要求1所述的N-叔丁氧羰基-N’-(2,2,4,6,7-五甲基二氢苯并呋喃-5-磺酰基)-L-精氨酸的合成方法，其特征是：N-叔丁氧羰基-L-精氨酸盐酸盐一水合物的摩尔浓度是0.3-0.7 mol/L。
5.根据权利要求4所述的N-叔丁氧羰基-N’-(2,2,4,6,7-五甲基二氢苯并呋喃-5-磺酰基)-L-精氨酸的合成方法，其特征是：N-叔丁氧羰基-L-精氨酸盐酸盐一水合物的摩尔浓度是0.5 mol/L。
6.根据权利要求1所述的N-叔丁氧羰基-N’-(2,2,4,6,7-五甲基二氢苯并呋喃-5-磺酰基)-L-精氨酸的合成方法，其特征是：所述低温是指反应温度为0-10℃。
7.根据权利要求6所述的N-叔丁氧羰基-N’-(2,2,4,6,7-五甲基二氢苯并呋喃-5-磺酰基)-L-精氨酸的合成方法，其特征是：反应温度为5℃。
8.根据权利要求1所述的N-叔丁氧羰基-N’-(2,2,4,6,7-五甲基二氢苯并呋喃-5-磺酰基)-L-精氨酸的合成方法，其特征是：取代反应时间为30-90分钟。
9.根据权利要求8所述的N-叔丁氧羰基-N’-(2,2,4,6,7-五甲基二氢苯并呋喃-5-磺酰基)-L-精氨酸的合成方法，其特征是：取代反应时间为60分钟。
10.根据权利要求1所述的N-叔丁氧羰基-N’-(2,2,4,6,7-五甲基二氢苯并呋喃-5-磺酰基)-L-精氨酸的合成方法，其特征是：粗产品结晶所用的溶剂为石油醚、正己烷或正庚烷中的一种。
11.根据权利要求10所述的N-叔丁氧羰基-N’-(2,2,4,6,7-五甲基二氢苯并呋喃-5-磺酰基)-L-精氨酸的合成方法，其特征是：粗产品结晶所用的溶剂为石油醚。
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