[发明专利]一种三亚乙基二胺晶体及其制备方法有效
| 申请号： | 201810696495.4 | 申请日： | 2018-06-29 |
| 公开（公告）号： | CN108707155B | 公开（公告）日： | 2020-07-24 |
| 发明（设计）人： | 龚俊波;张聪颖;许史杰;刘振国;全煜峰;王小龙;陈浩;华卫琦 | 申请（专利权）人： | 万华化学集团股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D487/08 | 分类号： | C07D487/08 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 264006 山东省*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 三亚 乙基 晶体 及其 制备 方法 | ||
1.一种三亚乙基二胺的结晶方法，包括以下步骤：
(1)将三亚乙基二胺粗品加入到溶剂中，得到三亚乙基二胺悬浮液；
(2)将步骤(1)得到的悬浮液加热至60～70℃的溶解温度使固体完全溶解，然后从溶解温度以1.5～2.5℃/h的速率降温，待析出晶种后，在低于溶解温度2～4℃处恒温养晶0.5～2h；
(3)恒温养晶结束之后，从恒温养晶温度以3.5～4.5℃/h的速率降温至65～52℃，然后以8.5～9.5℃/h的速率降温至20-30℃过滤，干燥，得到三亚乙基二胺晶体产品；
所述的三亚乙基二胺粗品主要包含三亚乙基二胺60～90wt％、哌嗪5～35wt％、甲基三亚乙基二胺0～1wt％、甲基哌嗪0～1wt％、含氮杂环化合物0.1～5wt％；
所述步骤(1)中的溶剂为醚、烷烃以及芳烃中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中的溶剂为烷烃基醚、直链烷烃、环烷烃、苯、苯的同系物中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中的溶剂为甲基叔丁基醚、乙基叔丁基醚、正己烷、环己烷、戊烷、苯、甲苯中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中的溶剂为甲基叔丁基醚。
5.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，三亚乙基二胺粗品和溶剂的质量比为0.75～1.3:1。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，三亚乙基二胺粗品和溶剂的质量比为0.9～1.2:1。
7.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)中，所述溶解温度为68～70℃；所述恒温养晶，时间为1～1.5h。
8.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)中，从溶解温度以2℃/h的速率降温至恒温养晶温度。
9.根据权利要求1或2任一项所述的方法，其特征在于，所述步骤(3)中，从恒温养晶温度以4℃/h的速率降温至65～52℃然后以9℃/h的速率降温至20-30℃。
10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，所述步骤(3)中，从恒温养晶温度以4℃/h的速率降温至62～55℃。
11.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述步骤(3)中，以8.5～9.5℃/h的速率降温至23-28℃，过滤，干燥，得到三亚乙基二胺晶体产品。
12.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述步骤(3)中干燥的条件为：在40～50℃，真空度为0.06～0.08MPa下，干燥0.5～2h。
13.根据权利要求12所述的方法，其特征在于，所述步骤(3)中干燥的条件为：45℃下在真空度为0.08MPa下干燥1～1.5h。
14.一种根据权利要求1或2所述的方法制备的三亚乙基二胺晶体，其特征在于，所述三亚乙基二胺晶体的粒度85wt％以上在800μm～1000μm，纯度为99.3～99.8wt％，含水量低于2wt％，休止角为36°～40°。
15.根据权利要求14所述的三亚乙基二胺晶体，其特征在于，所述三亚乙基二胺晶体的纯度为99.8wt％，含水量1.0wt％，休止角为36°。
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