[发明专利]一种尼可地尔二聚体的制备方法有效
| 申请号： | 201810701355.1 | 申请日： | 2018-06-29 |
| 公开（公告）号： | CN108623517B | 公开（公告）日： | 2020-07-28 |
| 发明（设计）人： | 桑建德;康兴凯;陈东;王建耀;韩桂芳;孔维娜 | 申请（专利权）人： | 扬子江药业集团北京海燕药业有限公司;扬子江药业集团有限公司 |
| 主分类号： | C07D213/82 | 分类号： | C07D213/82 |
| 代理公司： | 北京安信方达知识产权代理有限公司 11262 | 代理人： | 牛利民;张奎燕 |
| 地址： | 102206 *** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 二聚体 制备 方法 | ||
1.一种尼可地尔二聚体的制备方法，包括以下步骤：
a、避光环境下，以尼可地尔和卤代甲烷CH3X为原料，在极性有机溶剂中的中性或者弱碱性环境下进行分子缩合反应，得到尼可地尔二聚体粗品；
b、将步骤a得到的尼可地尔二聚体粗品加入结晶溶剂，经沉淀、过滤，得到尼可地尔二聚体；
这里，所述尼可地尔二聚体如式(I)所示，卤代甲烷CH3X和式(I)中的X都是氯、碘或溴。
2.如权利要求1所述的制备方法，其中，卤代甲烷CH3X和式(I)中的X都是碘。
3.如权利要求1或2所述的制备方法，其中，所述分子缩合反应中的极性有机溶剂选用二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、二乙基甲酰胺、甲乙酰胺和二甲基亚砜中一种或多种。
4.如权利要求3所述的制备方法，其中，所述分子缩合反应中的极性有机溶剂为二甲基甲酰胺。
5.如权利要求1或2所述的制备方法，其中，所述分子缩合反应中的极性有机溶剂与尼可地尔的体积比为5～10：1。
6.如权利要求5所述的制备方法，其中，所述分子缩合反应中的极性有机溶剂与尼可地尔的体积比为5:1。
7.如权利要求1或2所述的制备方法，其中，所述的分子缩合反应的环境的pH值范围为7～10。
8.如权利要求7所述的制备方法，其中，所述的分子缩合反应的环境的pH值范围为7.0～9.0。
9.如权利要求1或2所述的制备方法，其中，所述结晶溶剂为丙酮、丁酮、2-戊酮、和苯丙酮中的一种或多种。
10.如权利要求1或2所述的制备方法，其中，所述加入结晶溶剂、所述沉淀的步骤在室温或者冰浴条件下进行。
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