[发明专利]一种土壤中水溶性有机氯农药残留的检测方法

权利要求书

1.一种土壤中水溶性有机氯农药残留的检测方法，其特征在于：包括以下步骤：

（1）将土壤样品风干后研磨得到土壤样品粉末，将土壤样品粉末加入到焦磷酸钠溶液中，搅拌10分钟得到土壤溶液，将土壤溶液放入微波炉中，5分钟内升温至80℃后保温2分钟，取出后过滤得到滤渣，将滤渣风干后研磨得到预处理土壤样品粉末，焦磷酸钠溶液的质量分数为10%，土壤样品粉末与焦磷酸钠溶液的质量比为1:40；

（2）将水溶性有机氯农药加入正己烷中配制成10mg/L的混合溶液，将混合溶液用正己烷稀释成不同浓度的标准溶液，将标准溶液加入进样器中，水溶性有机氯农药为六氯苯、艾氏剂、环氧化七氯、α-硫丹、狄氏剂或β-硫丹；

（3）将步骤（1）得到的预处理土壤样品粉末加入硅藻土和有机提取溶剂中进行加速溶剂萃取ASE，ASE的提取条件为：温度80-110℃, 压力8-12.5MPa, 静态1-6分钟, 加热5-10分钟, 循环1-4次，有机提取溶剂为乙腈或者正己烷-丙酮混合溶液，预处理土壤样品粉末、硅藻土、有机提取溶剂的质量比为5:1:21，然后经过静态提取和淋洗得到提取液，将提取液收集于收集瓶中，然后转移提取液至旋转蒸发仪，经过旋转浓缩、氮气吹干后用固相萃取SPE柱净化洗脱得到洗脱液，固相萃取SPE柱为TPS柱，且TPS柱中装有石墨化碳黑，将洗脱液旋转浓缩后氮气吹干，然后用有机定容溶剂定容得到样品水溶液，有机定容溶剂为正己烷、丙酮、甲醇的其中一种或者多种的混合溶液；

（4）设置进样器、气相色谱-质谱联用仪参数条件，然后依次分析步骤（2）得到的标准溶液和步骤（3）得到的样品水溶液，分析结束后得到样品水溶液中水溶性有机氯农药的浓度。

2.根据权利要求1所述的一种土壤中水溶性有机氯农药残留的检测方法，其特征在于：所述步骤（4）中，气相色谱-质谱联用仪的参数条件为：色谱柱温度120℃保持4分钟，然后以12℃/分钟的速度升至180℃保持5分钟，再以5℃/分钟的速度升至200℃保持3分钟，然后以5℃/分钟的速度升至240℃保持2分钟，再以2℃/分钟的速度升至250℃。