[发明专利]一种土壤中水溶性有机氯农药残留的检测方法

说明书

本发明提供了一种土壤中水溶性有机氯农药残留的检测方法，包括以下步骤：(1)将土壤样品进行预处理得到预处理土壤样品粉末；(2)将水溶性有机氯农药配制成混合溶液，将混合溶液稀释成不同浓度的标准溶液，加入进样器中；(3)将预处理土壤样品粉末进行ASE，经过静态提取和淋洗得到提取液，收集于收集瓶中，转移提取液至旋转蒸发仪，经过旋转浓缩、氮气吹干后用固相萃取SPE柱净化洗脱得到洗脱液，旋转浓缩后氮气吹干，用有机定容溶剂定容得到样品水溶液；(4)设置进样器、气相色谱‑质谱联用仪参数条件，依次分析标准溶液和样品水溶液，分析结束后得到水溶性有机氯农药的浓度。本发明能快速、准确、方便地测定土壤中的水溶性有机氯农药残留。

技术领域

本发明涉及一种土壤中水溶性有机氯农药残留的检测方法。

背景技术

气质联用技术是将气相色谱仪作为质谱仪的特殊进样器，质谱仪作为气相色谱仪的检测器，弥补各自的缺陷，因而具有灵敏度高、鉴别能力强等优点，特别适合于多组分混合物中未知组分的定性定量分析、化合物分子结构的判别和分子量的测定。

电子轰击离子源质谱仪中的SIM扫描只对分析物的某些特征离子进行选择性分析，分析物的色谱峰信噪比大大提高，从而消除了样品基体中其他共存杂质的影响，极大地提高了分析方法的选择性和灵敏度。

加速溶剂萃取的方法是一种在提高温度和压力的条件下，用有机溶剂萃取的自动化方法。其突出的优点是有机溶剂用量少、快速、回收率高。

固相萃取由液固萃取和柱液相色谱技术相结合发展而来，主要用于样品的分离、纯化和浓缩，与传统的液液萃取法相比较可以提高分析物的回收率，更有效地将分析物与干扰组分分离，减少样品预处理过程，节省处理时间。

经查阅国内外相关文献与专利，目前尚未有利用气相色谱-电子轰击离子源质谱(GC-EI/MS)测定土壤中水溶性有机氯农药的方法的报道。

申请号为CN201110036752.X的中国发明公开了“一种检测土壤中有机氯农药残留量的方法”，采用了不含农药的空白基质匹配标准溶液校准，避免有些有机氯农药由于基质效应导致测量值远高于实际值，提高了检测的精准度；本发明的检测方法采用弗罗里硅土和无水硫酸钠对土壤提取液进行净化，操作简单，净化效果好。该发明存在的问题是处理时间较长，效率较低。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种土壤中水溶性有机氯农药残留的检测方法，该方法能快速、准确、方便地测定土壤中的水溶性有机氯农药残留。

为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：

一种土壤中水溶性有机氯农药残留的检测方法，包括以下步骤：

(1)将土壤样品风干后研磨得到土壤样品粉末，将土壤样品粉末加入到焦磷酸钠溶液中，搅拌10分钟得到土壤溶液，将土壤溶液放入微波炉中，5分钟内升温至80℃后保温2分钟，取出后过滤得到滤渣，将滤渣风干后研磨得到预处理土壤样品粉末；

(2)将水溶性有机氯农药加入正己烷中配制成10mg/L的混合溶液，将混合溶液用正己烷稀释成不同浓度的标准溶液，将标准溶液加入进样器中；

(3)将步骤(1)得到的预处理土壤样品粉末加入硅藻土和有机提取溶剂中进行加速溶剂萃取ASE，然后经过静态提取和淋洗得到提取液，将提取液收集于收集瓶中，然后转移提取液至旋转蒸发仪，经过旋转浓缩、氮气吹干后用固相萃取SPE柱净化洗脱得到洗脱液，将洗脱液旋转浓缩后氮气吹干，然后用有机定容溶剂定容得到样品水溶液；

(4)设置进样器、气相色谱-质谱联用仪参数条件，然后依次分析步骤(2)得到的标准溶液和步骤(3)得到的样品水溶液，分析结束后得到样品水溶液中水溶性有机氯农药的浓度。溶液中水溶性有机氯农药的浓度的计算过程为：利用提取选择离子进行定量处理数据，提取苯系物离子强度及浓度的做标准曲线，利用标准曲线、根据待测样品溶液的离子强度计算出样品水溶液中水溶性有机氯农药的浓度。