[发明专利]一种壬醛酸甲酯分离纯化方法

权利要求书

1.一种壬醛酸甲酯分离纯化的方法，其特征在于：所述的方法按照如下步骤进行：

(1)将壬醛酸甲酯粗品与有机溶剂以体积比为1：1～5混合均匀，置于温度为0～15℃的低温恒温反应浴中结晶1～5h后迅速抽滤获得滤液A；所述的壬醛酸甲酯粗品由油酸甲酯经环氧化再裂解得到的产物；所述的有机溶剂为无水乙醇、石油醚、正己烷、四氢呋喃和乙酸乙酯；

(2)将步骤(1)得到的滤液A置于-30～15℃的低温恒温反应浴中冷冻结晶1～60h，然后在-20～10℃下迅速抽滤获得滤液B，将所述的滤液B在70～90℃下旋转蒸发0.5～2h脱除溶剂，得到混合液粗品；

(3)将步骤(2)得到的混合液粗品进行一级分子蒸馏，选择条件为进料速率0.5～10g/min，真空度0.1～50Pa，进料温度30～80℃，蒸馏温度90～140℃，刮膜转速100～300r/min，得到一级分子蒸馏轻组分；

(4)将步骤(3)得到的一级分子蒸馏轻组分进行二级分子蒸馏，选择条件为进料速率0.5～10g/min，真空度0.1～50Pa，进料温度40～90℃，蒸馏温度100～220℃，刮膜转速100～300r/min，得到二级分子蒸馏轻组分；

(5)将步骤(4)获得的二级分子蒸馏轻组分进行三级分子蒸馏，选择分离条件为进料速率0.5～10g/min，真空度0.1～50Pa，进料温度40～90℃，蒸馏温度150～200℃，刮膜转速100～300r/min，所得三级分子蒸馏轻组分即目标产物壬醛酸甲酯。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(2)中，所述的冷冻结晶时间为5h～30h。

3.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(2)中，所述的旋转蒸发温度为80～90℃。

4.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(4)中，所述的二级分子蒸馏条件为进料量0.5～5g/min，真空度0.1～10Pa，进料温度70～90℃，蒸馏温度100～150℃，刮膜转速200～300r/min。

5.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的壬醛酸甲酯粗产品具体按照如下步骤进行制备：

1)以油酸甲酯为原料，依次加入质量分数为30％～50％双氧水、甲酸，在60℃下搅拌反应8h，所得反应混合物用去离子水洗至中性，取上层油相旋蒸去水，得到环氧油酸甲酯粗品；所述的油酸甲酯、双氧水、甲酸的物质的量之比为1：1.5：0.23；

2)根据GB/T1677-1981增塑剂环氧值的盐酸-丙酮测定方法测定所述环氧油酸甲酯粗品的环氧值EMO；

3)向所述的环氧油酸甲酯粗品中依次加入叔丁醇、WO₃/SBA-15催化剂在80℃下，缓慢加入质量分数为30％～50％的双氧水，反应完全得到壬醛酸甲酯粗品；所述的环氧油酸甲酯粗品的加入量以所述环氧值的质量来计，所述的环氧值的质量为环氧值*所述环氧油酸甲酯摩尔质量；所述环氧值与叔丁醇、WO₃/SBA-15催化剂的质量比为1:2:25；所述的双氧水的物质的量以所述环氧值来计为0.769mol*100g/mol。