[发明专利]一种壬醛酸甲酯分离纯化方法

说明书

本发明公开了一种壬醛酸甲酯分离纯化的工艺，首先利用混合脂肪酸甲酯在溶剂中溶解度的不同在低温环境中静置结晶析出，再通过迅速抽滤实现混合物的初步分离；然后利用多级分子蒸馏技术控制蒸馏温度、真空度、进料量等操作参数收集轻组分和重组分，从而获得高纯度的壬醛酸甲酯。本发明所述的工艺简单，操作方便，降低了设备投资和生产成本，易实现工业化生产，经济效益可观。

技术领域

本发明涉及油脂化工领域，具体为一种由壬醛酸甲酯粗品分离纯化获得纯品的方法。

技术背景

壬醛酸甲酯又名9-氧代壬酸甲酯，是一种具有抗癌功效的化工中间体，可用于香料、药物和增塑剂等领域。壬醛酸甲酯可与丙烯酰二酰氯的自由基发生加成反应生成前列腺素合成物2-(6-甲氧基羰基己基)环戊-2-烯-1-酮；可与4-三甲基甲硅烷-3-丁炔-1-醇进行加成反应生成13-三甲基甲硅烷基十三碳-9-烯-12-炔酸甲酯，这是一种有效的抗癌药物成分；可进一步氧化为壬二酸氢甲酯、壬二酸等产品。另外，它是一种常用的化妆品添加剂，在医药和化工领域具有很高的应用价值。但由于其热敏性高，分离提纯难度高，致使其在国内及国际市场上价格一直居高不下，达到7200元/克。因此，壬醛酸甲酯的生产分离和纯化方法具有广阔的应用前景。

目前，油脂化工领域常用的分离方法有精馏、膜分离、尿素包合法、超临界流体萃取和分子蒸馏等。针对壬醛酸甲酯的物性特质，利用这些单一的分离方法都存在一定的缺点，只能在一定程度上达到分离效果。其中，精馏时温度过低无法达到分离要求，温度过高又会导致目标产物聚合；膜分离法操作复杂，条件苛刻，膜的制备和清洗会极大地增加分离成本；尿素包合法虽然成本低，但是会引入新的杂质而且回收率很低。超临界流体萃取法产物易氧化，稳定性差且高压设备成本投资很大，很难实现工业化大规模生产。故需要探索耦合几种分离方法分离纯化壬醛酸甲酯的方法。

发明内容

本发明的目的在于提供一种壬醛酸甲酯分离纯化的方法，主要内容是采用冷冻结晶和多级分子蒸馏相耦合的方法，分步除去壬醛酸甲酯粗品中其他成分从而获得高纯度的壬醛酸甲酯。

首先利用混合脂肪酸甲酯在溶剂中溶解度的不同在低温环境中静置结晶析出，再通过迅速抽滤实现混合物的初步分离；然后利用多级分子蒸馏技术控制蒸馏温度、真空度、进料量等操作参数收集轻组分和重组分，从而获得高纯度的壬醛酸甲酯。

为了实现上述目的，本发明采用如下方案：

一种壬醛酸甲酯分离纯化的方法，其特征在于：所述的方法按照如下步骤进行：

(1)将壬醛酸甲酯粗品与有机溶剂以体积比为1：1～5混合均匀，置于温度为0～15℃的低温恒温反应浴中结晶1～5h后迅速抽滤获得滤液A；所述的壬醛酸甲酯粗品由油酸甲酯经环氧化再裂解得到的产物；

(2)将步骤(1)得到的滤液A置于-30～15℃的低温恒温反应浴中冷冻结晶1～60h，然后在-20～10℃下迅速抽滤获得滤液B，将所述的滤液B在70～90℃下旋转蒸发0.5～2h脱除溶剂，得到混合液粗品；

(3)将步骤(2)得到的混合液粗品进行一级分子蒸馏，选择条件为进料速率0.5～10g/min，真空度0.1～50Pa，进料温度30～80℃，蒸馏温度90～140℃，刮膜转速100～300r/min，得到一级分子蒸馏轻组分；

(4)将步骤(3)得到的一级分子蒸馏轻组分进行二级分子蒸馏，选择条件为进料速率0.5～10g/min，真空度0.1～50Pa，进料温度40～90℃，蒸馏温度100～220℃，刮膜转速100～300r/min，得到二级分子蒸馏轻组分；

(5)将步骤(4)获得的二级分子蒸馏轻组分进行三级分子蒸馏，选择分离条件为进料速率0.5～10g/min，真空度0.1～50Pa，进料温度40～90℃，蒸馏温度150～200℃，刮膜转速100～300r/min，所得三级分子蒸馏轻组分即目标产物壬醛酸甲酯。