[发明专利]柚皮苷二氢查尔酮的制备方法

权利要求书

1.一种柚皮苷二氢查尔酮的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1、对柑橘果皮进行干燥和超微粉碎，得到柑橘皮粉；

S2、以脱氧蒸馏水为萃取溶剂，对步骤S1中得到的柑橘皮粉进行第一次亚临界水萃取，压滤，弃去滤液，得到滤渣；所述脱氧蒸馏水和柑橘皮粉的重量比为1∶4～1∶12；所述第一次亚临界水萃取的压强为3MPa～12MPa；所述第一次亚临界水萃取的温度为80℃～250℃；

S3、将步骤S2中得到的滤渣与活性炭混合，以脱氧蒸馏水为萃取溶剂进行第二次亚临界水萃取，离心，弃去滤渣，得到柚皮苷提取液；所述活性炭与滤渣的质量比为0.5%～8%；所述脱氧蒸馏水和滤渣的重量比为1∶4～1∶12；所述第二次亚临界水萃取的压强为2MPa～12MPa；所述第二次亚临界水萃取的温度为80℃～225℃；

S4、采用树脂对步骤S3中得到的柚皮苷提取液进行纯化，对吸附在树脂上的柚皮苷进行洗脱，得到柚皮苷洗脱液；所述树脂为D130大孔吸附树脂；

S5、对步骤S4中得到的柚皮苷洗脱液进行减压浓缩和冷冻干燥，得到柚皮苷；

S6、将步骤S5中得到的柚皮苷溶于碱液中，加入催化剂，通入氢气进行氢化反应，过滤，得到氢化溶液；所述氢化反应的时间为30min～240min；

S7、调节步骤S6中得到的氢化溶液的pH值，静置，过滤，冷冻干燥，得到柚皮苷二氢查尔酮。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，所述第一次亚临界水萃取在氮气气氛下进行；所述第一次亚临界水萃取的时间为15min～70min。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，所述第二次亚临界水萃取在氮气气氛下进行；所述第二次亚临界水萃取的时间为15min～70min；所述离心在转速为5000rpm～10000rpm条件下进行；所述离心的时间为10min～20min。

4.根据权利要求1～3中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，所述柑橘果皮为柑皮、橘皮、柚皮、橙皮中的至少一种；所述柑橘皮粉的粒径为10μm～50μm。

5.根据权利要求1～3中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中，所述洗脱过程中采用的洗脱剂为乙醇溶液；所述乙醇溶液的体积浓度为65%～95%；所述洗脱剂的体积为树脂体积的5倍～15倍。

6.根据权利要求1～3中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S5中，所述减压浓缩在温度为40℃～80℃下进行。

7.根据权利要求1～3中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S6中，所述碱液为氢氧化钠溶液和/或氢氧化钾溶液；所述碱液的pH值为9～14；所述催化剂为钯炭；所述氢化反应过程中通过通入氢气维持反应体系的压强为0.5MPa～5MPa。

8.根据权利要求1～3中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S7中，采用浓酸调节氢化溶液；所述浓酸为浓硫酸、浓盐酸或浓硝酸；所述氢化溶液的pH值调节为7～9；所述静置的时间为6h～48h。