[发明专利]柚皮苷二氢查尔酮的制备方法

说明书

本发明公开了一种柚皮苷二氢查尔酮的制备方法，包括以下步骤：对柑橘果皮和/或枳实进行干燥和超微粉碎；对柑橘皮粉进行亚临界水萃取；对柚皮苷提取液进行纯化、洗脱；对柚皮苷洗脱液进行减压浓缩、冷冻干燥；对柚皮苷进行氢化反应；调节氢化溶液的pH值，静置，过滤，冷冻干燥，得到柚皮苷二氢查尔酮。本发明制备方法具有工艺简单、操作方便、成本低廉、绿色环保、收率高、纯度高等优点，能够提高柑橘和枳实的综合利用价值，有着良好的应用前景和经济效益，同时制备过程中不需要使用有机溶剂，不会给环境带来二次污染，是一种极具前途的环境友好型制备方法，适合于大规模制备，便于工业化利用。

技术领域

本发明属于生物分离和化学合成技术领域，涉及一种柑橘有效成分提取和合成工艺，具体涉及一种柚皮苷二氢查尔酮的制备方法。

背景技术

柚皮苷二氢查尔酮(Naringin Dihydrochalcone)是一种被广泛关注的甜度剂，其甜度为蔗糖甜度的1000倍左右，口感清爽，余味持久，并具有极佳屏蔽苦味的功效。柚皮苷二氢查尔酮特别适用于作为添加剂添加到奶制品、脂肪和油脂、冷冻食品、加工蔬菜、果冻、果酱、无醇饮料、口香糖、牙膏及口含药片中。柚皮苷二氢查尔酮作为糖的替代品，还可以减少人体对糖的摄入量，这对防止肥胖和不宜食糖的病人无疑是一福音。然而，柚皮苷二氢查尔酮并不能从自然中直接获得，需要以柚皮苷为原料制成。

柚皮苷天然存在于柑橘果皮(如柑、橘、橙、柚等果皮)中，含有新橙皮糖基，是一种重要的柑橘黄烷酮。然而，柚皮苷在柑橘果皮中含量较低。因此，如何有效地从柑橘类果皮中提取得到柚皮苷对于工业化制备柚皮苷二氢查尔酮是十分重要的。

在现有技术中，对柑橘皮中的柚皮苷的提取制备均有一些报道，例如：公开号为CN107955051 A的专利文献“一种柚皮苷的提取分离工艺”，公开号为CN 104817602 A的专利文献“一种柚皮苷的提取方法及其应用方法”，公开号为CN 102617673 B的专利文献“一种从胡柚白皮层分离纯化柚皮苷和新橙皮苷的方法”。但是，以上提取工艺中使用了大量的甲醇、氯仿、石油醚、正丁醇、正己烷等有机溶剂及强酸、强碱试剂，提取成本高，而使用这些有机溶剂会产生大量的废水，增加了处理难度及处理成本，对环境污染大，且工艺流程长、操作复杂、耗时长、提取成本高、溶剂残留量高等缺点，这些问题的存在，使得这些工艺不能满足利用柚皮苷制备柚皮苷二氢查尔酮的实际需求，限制了柚皮苷二氢查尔酮的工业化生产。另外，由于柑橘果皮和枳实含有色素和脂类化合物，而现有提取方法会使这些杂质成分与柚皮苷一起溶解，对纯化柚皮苷有着很大的影响，不利于获得高收率和纯度的柚皮苷二氢查尔酮。

发明内容

本发明要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种工艺简单、操作方便、成本低廉、绿色环保、收率高、纯度高的柚皮苷二氢查尔酮的制备方法。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：

一种柚皮苷二氢查尔酮的制备方法，包括以下步骤：

S1、对柑橘果皮和/或枳实进行干燥和超微粉碎，得到柑橘皮粉；

S2、以脱氧蒸馏水为萃取溶剂，对步骤S1中得到的柑橘皮粉进行第一次亚临界水萃取，压滤，弃去滤液，得到滤渣；

S3、将步骤S2中得到的滤渣与活性炭混合，以脱氧蒸馏水为萃取溶剂进行第二次亚临界水萃取，离心，弃去滤渣，得到柚皮苷提取液；

S4、采用树脂对步骤S3中得到的柚皮苷提取液进行纯化，对吸附在树脂上的柚皮苷进行洗脱，得到柚皮苷洗脱液；

S5、对步骤S4中得到的柚皮苷洗脱液进行减压浓缩和冷冻干燥，得到柚皮苷；

S6、将步骤S5中得到的柚皮苷溶于碱液中，加入催化剂，通入氢气进行氢化反应，过滤，得到氢化溶液；

S7、调节步骤S6中得到的氢化溶液的pH值，静置，过滤，冷冻干燥，得到柚皮苷二氢查尔酮。