[发明专利]一种轮环藤宁生产纯化方法有效
申请号: | 201810707078.5 | 申请日: | 2018-07-02 |
公开(公告)号: | CN108794416B | 公开(公告)日: | 2021-09-28 |
发明(设计)人: | 万家强 | 申请(专利权)人: | 成都药云科技有限公司 |
主分类号: | C07D257/02 | 分类号: | C07D257/02;C07D487/22 |
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地址: | 610000 四川省*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 轮环藤宁 生产 纯化 方法 | ||
1.一种轮环藤宁生产纯化方法,其特征在于,包括将氢氧化钾水溶液加热95℃~105℃,加入卤盐中间体化合物水溶液后保温1~5小时,反应液第一次降温至15~25℃过滤,滤液进行第二次降温至8~12℃静置析晶,过滤干燥得轮环藤宁产品;
其中,
所述氢氧化钾与卤盐中间体化合物的摩尔比为9:1~15:1;
所述卤盐中间体化合物为
X为溴;
所述氢氧化钾水溶液,氢氧化钾与水的重量比为8:10~9:10;
所述卤盐中间体化合物水溶液,卤盐中间体化合物与水的重量比为3:14~4:14。
2.如权利要求1所述方法,其特征在于,
所述氢氧化钾与卤盐中间体化合物的摩尔比为11:1~13:1。
3.如权利要求1所述方法,其特征在于,所述静置析晶时间为20~48小时。
4.如权利要求1所述方法,其特征在于,所述卤盐中间体化合物为溴盐中间体化合物,溴盐中间体化合物制备方法为以三亚乙基四胺为原料,加入甲苯和N,N-二甲基甲酰胺二甲缩醛反应得到双咪唑啉中间体;双咪唑啉中间体在碳酸钾和二甲基甲酰胺为溶剂存在下,加入二溴乙烷反应得到溴盐中间体化合物;
所述溴盐中间体化合物结构式为
所述三亚乙基四胺与N,N-二甲基甲酰胺二甲缩醛的摩尔比为1:1.5~1:1.7。
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