[发明专利]一种C21甾类21位乙酰化反应工艺在审
| 申请号： | 201810707407.6 | 申请日： | 2018-07-02 |
| 公开（公告）号： | CN108752411A | 公开（公告）日： | 2018-11-06 |
| 发明（设计）人： | 孟栋梁;李合兴;姬卫忠 | 申请（专利权）人： | 河南利华制药有限公司 |
| 主分类号： | C07J41/00 | 分类号： | C07J41/00 |
| 代理公司： | 安阳金泰专利代理事务所(普通合伙) 41150 | 代理人： | 王晖 |
| 地址： | 455000 河南*** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 混合溶剂 甾类 乙酰化反应 四氢呋喃 丙酮 乙酸酐 二甲基甲酰胺 高氨氮废水 乙酸碱金属 倍他米松 地塞米松 惰性气体 泼尼松龙 高氨氮 重量比 氨氮 氢化 催化剂 | ||
【权利要求书】：
1.一种C21甾类21位乙酰化反应工艺，所述的C21甾类为泼尼松龙或氢化可的松或地塞米松或倍他米松，采用C21甾类与乙酸酐进行乙酰化反应，其特征在于：所述的C21甾类与乙酸酐进行的乙酰化反应在混合溶剂中进行，以乙酸碱金属盐作为催化剂，在惰性气体的保护气氛下进行，所述的混合溶剂为四氢呋喃与丙酮的混合溶剂，混合溶剂中四氢呋喃与丙酮的重量比为2-9:1。
2.根据权利要求1所述的一种C21甾类21位乙酰化反应工艺，其特征在于：所述的混合溶剂的用量以重量计为C21甾类原料的5-10倍，所述的混合溶剂中四氢呋喃与丙酮的重量比为5-8:1，所述的C21甾类与乙酸酐的重量用量比为1：0.4-2.0；所述的乙酸碱金属催化剂为乙酸钠或乙酸钾或乙酸钡；用量为C21甾类原料重量的0.03-0.5倍。
3.根据权利要求1所述的一种C21甾类21位乙酰化反应工艺，其特征在于：所述的乙酰化反应在惰性气体保护下于30-50℃回流反应3-6小时后，加入甲醇淬灭，减压浓缩后冲入10倍0-5℃水中水析后过滤干燥，得到C21甾类21位乙酰化物，C21甾类21位乙酰化物指醋酸泼尼松龙或醋酸氢化可的松或醋酸地塞米松或醋酸倍他米松。
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