[发明专利]一种噁拉戈利中间体的制备方法在审
| 申请号： | 201810711264.6 | 申请日： | 2018-07-03 |
| 公开（公告）号： | CN110669013A | 公开（公告）日： | 2020-01-10 |
| 发明（设计）人： | 李惠;姜春阳;章建明;裴欣宇 | 申请（专利权）人： | 江苏海悦康医药科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D239/54 | 分类号： | C07D239/54 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 226100 江苏省*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 三氟甲基 生产难度 碘甲基 生产成本 三甲基硅氧基 碘代试剂 氟苯甲醛 合成步骤 混合溶剂 甲基嘧啶 原料成本 原料价格 二酮 乙腈 苄基 嘧啶 制备 | ||
1.一种噁拉戈利中间体的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
步骤一，将2-三氟甲基-6-氟苯甲醛、碘代试剂以及混合溶剂在三甲基氯硅烷-碘化钠-乙腈的作用下得到1-氟2-(碘甲基)-3-(三氟甲基)苯；
步骤二，将1-氟2-(碘甲基)-3-(三氟甲基)苯与4-甲基-2,6-(三甲基硅氧基)嘧啶反应得到1-(2-氟-6-(三氟甲基)苄基)-6-甲基嘧啶-2,4(1H,3H)-二酮。
2.根据权利要求1所述的噁拉戈利中间体的制备方法，其特征在于，所述步骤一中混合溶剂包括二氯甲烷、2-氯乙烷、甲苯、四氢呋喃、乙酸乙酯、乙酸异丙酯和乙腈中的至少两种。
3.根据权利要求1或2所述的噁拉戈利中间体的制备方法，其特征在于，所述碘代试剂包括碘化钠或碘化钾。
4.根据权利要求1所述的噁拉戈利中间体的制备方法，其特征在于，所述步骤一的反应需要在惰性气体保护气氛下进行。
5.根据权利要求1所述的噁拉戈利中间体的制备方法，其特征在于，所述三甲基氯硅烷-碘化钠-乙腈作用的温度为15~25℃，2-三氟甲基-6-氟苯甲醛、碘代试剂以及混合溶剂的质量体积比为50:45:400-460ml。
6.根据权利要求1所述的噁拉戈利中间体的制备方法，其特征在于，所述1-氟2-(碘甲基)-3-(三氟甲基)苯与4-甲基-2,6-(三甲基硅氧基)嘧啶反应中的反应温度为20~25℃，反应时间为20-40小时，1-氟2-(碘甲基)-3-(三氟甲基)苯与4-甲基-2,6-(三甲基硅氧基)嘧啶反应的质量比为2:1~1:2（反应条件是否正确）。
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