[发明专利]一种配合物稳定SiC点复合材料的制备方法及应用

权利要求书

1.一种配合物稳定SiC点复合材料的制备方法，其特征在于，步骤如下：

（1）制备金刚烷胺基配体ADM-BP

将1.8771-2.8157g金刚烷胺盐酸盐，2-3g碳酸钾与60-80mL乙腈共混，加入1.3203-2.2005g 2,6-双(氯甲基)吡啶，剧烈搅拌；加热到80℃，反应24小时后，冷却到室温，过滤，依次用乙腈和水洗涤，60℃干燥；将得到的固体溶于20-30mL二氯甲烷中，再加入15mL水，充分振摇，静置，分离；将得到的有机层加入硫酸钠干燥，蒸馏，去除溶剂，得到金刚烷胺基配体ADM-BP粉末，产率为70-75%；

所述金刚烷胺盐酸盐，构造式如下：

所述2,6-双(氯甲基)吡啶，构造式如下：

所述金刚烷胺基配体ADM-BP，构造式如下：

（2）制备配合物复合材料Cu(II)-ADM/Cu

将泡沫铜依次在超纯水、稀盐酸、超纯水和乙醇中超声清洗，室温晾干后备用；

采用三电极体系，以泡沫铜为工作电极，铂片为对电极，Hg/HgO电极为参比电极，在10mL、质量分数为0.5-1.5%金刚烷胺基配体ADM-BP的N,N-二甲基甲酰胺溶液中，采用恒电位法沉积，沉积8-12min后，将工作电极用超纯水洗涤、室温干燥，得到配合物复合材料Cu(II)-ADM/Cu；

所述泡沫铜，厚度为0.5mm，面积为1cm×1cm；

所述恒电位法，沉积电位为1.20V-1.60V；

（3）制备SiC量子点溶液

将30mL氢氟酸、10mL硝酸和10mL水混合，制得腐蚀液；

在冰水浴中，将8-12g立方碳化硅3C-SiC溶解在腐蚀液中，搅拌20min后，移至水浴锅，将温度调至80 ℃，回流加热3-5h，得到的腐蚀物用超纯水洗涤离心，反复三次后得到的产物，溶解在20mL超纯水中，超声处理半个小时，得到SiC量子点溶液；

（4）制备配合物稳定的SiC点复合材料

采用三电极体系，以配合物复合材料Cu(II)-ADM/Cu为工作电极，铂片为对电极，Hg/HgO电极为参比电极，SiC量子点溶液为底液，采用循环伏安法电沉积，制得配合物稳定的SiC点复合材料SiC@Cu(II)-ADM/Cu；

所述循环伏安法，沉积电位为-0.20V~-0.60V，沉积50圈，扫速为0.05V/s。

2.如权利要求1所述的制备方法制备的配合物稳定的SiC点复合材料用于电化学检测炔雌醇的应用。

3.如权利要求2所述的用于电化学检测炔雌醇的应用，其特征在于，步骤如下：

（1）制备电化学传感器

将权利要求1制备的配合物稳定的SiC点复合材料SiC@Cu(II)-ADM/Cu作为工作电极、Hg/HgO电极为参比电极、铂片电极为对电极连接在电化学工作站上，制得了配合物稳定的SiC点复合材料SiC@Cu(II)-ADM/Cu电化学传感器；

（2）电化学检测炔雌醇

采用乙醇溶解并定容，分别配制浓度为10^-6-10²µg/mL范围内不同浓度的炔雌醇溶液；

使用步骤（1）制得的电化学传感器，采用差分脉冲伏安法，分别对该不同浓度的炔雌醇溶液进行扫描，在-0.6-0.0V下进行扫描，记录电流变化；

根据所得电流值与炔雌醇浓度呈线性关系，绘制工作曲线；

将待测样品溶液代替炔雌醇标准溶液，进行样品的检测，检测结果从工作曲线中查得。