[发明专利]一种配合物稳定SiC点复合材料的制备方法及应用

说明书

本发明公开了一种配合物稳定SiC点复合材料的制备方法及应用，属于纳米材料、金属有机配合物与电化学检测技术领域。具体是基于配合物稳定的SiC点复合材料SiC@Cu(II)‑ADM/Cu，制备化学传感器，用于检测炔雌醇。具体步骤包括：（1）制备金刚烷胺基配体ADM‑BP，（2）采用电化学沉积的方法制备配合物复合材料Cu(II)‑ADM/Cu，（3）制备SiC量子点，（4）采用电化学沉积的方法制备配合物稳定SiC点复合材料SiC@Cu(II)‑ADM/Cu电化学传感器。由于Cu(II)‑ADM/Cu具有大的比表面积和更多的活性位点、优异的吸附性能，制备的化学传感器，具有检测炔雌醇灵敏度高、检测限低、稳定性好，易操作等优势。

技术领域

本发明涉及一种配合物稳定SiC点复合材料的制备方法及应用，属于纳米材料、金属有机配合物与电化学检测技术领域。

背景技术

污水中携带着大量的污染物质，例如，雌酮、雌二醇、雌三醇，还有大量有毒有害、易燃易爆的气体，致使我国的自然环境遭受到严重的破坏和污染，需要我们加强对废水的处理和检测。

近十几年来，半导体材料如Si、Ge、GaAs、GaP、InP、InAs，对人们的生活产生了巨大的影响。但随着人们对科技发展的要求不断提高，传统的半导体材料表现出了明显的不足，如无法耐高温、功率不大、辐射不强等缺陷。C作为新型半导体材料，与以往半导体材料相比，具有宽带隙、高热导率、良好的物理化学性质与生物相容性等优点，这使其在光电领域具有广泛的应用前景。

目前来说，国内外量子点的研究热点集中在镉系量子点材料上，如CdTe、CdSe、CdS等。然而，众多研究表明，镉系量子点细胞毒性较大，虽然经过表面处理后形成的一种核壳类结构可以在一定程度上降低其细胞毒性，但科学家进一步研究表明，长时间受到激发光照射下，量子点表面会发生氧化、光解反应，导致结构破坏，使毒性较大的镉离子解离出来，因此镉系量子点的细胞毒性不可忽视。

电化学沉积法是一种低温制备涂层的方法。这种技术将中含有所需要的生长元素的溶液作为电解液，所需要沉积的基底作为阳极，惰性耐腐蚀材料作为阴极，在外加电场的作用下，阴阳离子在电极附近发生化学反应并形成沉淀的过程。电沉积法的模板现在用的比较多的是多孔铝阳极氧化膜(AAO)，ITO导电玻璃等。采用电沉积方法制备半导体薄膜，可以通过对沉积条件的控制来控制薄膜的组成、厚度及粒子的粒度大小等，而且电化学沉积法具有设备简单、操作方便等优点。

发明内容

本发明的技术任务之一是为了弥补现有技术的不足，提供一种配合物稳定SiC点复合材料的制备方法，该方法所用原料成本低，制备工艺简单，反应能耗低，具有工业应用前景。

本发明的技术任务之二是提供所述配合物稳定SiC点复合材料的用途，即将配合物稳定SiC点复合材料用于检测环境雌激素炔雌醇，具有良好的电化学活性和稳定性。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：

1.一种配合物稳定SiC点复合材料的制备方法，步骤如下：

（1）制备金刚烷胺基配体ADM-BP

将1.8771-2.8157g金刚烷胺盐酸盐，2-3g碳酸钾与60-80mL乙腈共混，加入1.3203-2.2005g 2,6-双(氯甲基)吡啶，剧烈搅拌；加热到80℃，反应24小时后，冷却到室温，过滤，依次用乙腈和水洗涤，60℃干燥；将得到的固体溶于20-30mL二氯甲烷中，再加入15mL水，充分振摇，静置，分离；将得到的有机层加入硫酸钠干燥，蒸馏，去除溶剂，得到金刚烷胺基配体ADM-BP粉末，产率为70-75%；

所述金刚烷胺盐酸盐，构造式如下：

所述2,6-双(氯甲基)吡啶，构造式如下：